[发明专利]一种粗酚和有机胺混合物的分离方法

说明书

本发明公开了一种粗酚和有机胺混合物的分离方法，包括：在采用酸化水洗法对含有机胺的粗酚进行分离的过程中，加入水和有机溶剂，从而得到含有机溶剂的酚相和含有机胺酸化水溶液的水相；对含有机溶剂的酚相进行精馏，从而得到粗酚；对含有机胺酸化水溶液的水相进行精馏，从而得到有机胺。本发明能够使粗酚和有机胺快速、彻底地分离开来，而且具有分离过程简单、可连续或间歇、容易放大、易于工业化实施、生产成本低等优点。

技术领域

本发明涉及酚油萃取法提酚的分离技术领域，尤其涉及一种粗酚和有机胺混合物的分离方法。

背景技术

原料酚油来自于高、中、低温煤焦油的酚油、煤直接液化物、间接液化物、各种原料油中切割出来的170～230℃或更宽的馏分，通常叫酚油，其中的主要组分为酚类、中性油以及一些含氮化合物等。酚类物质主要包括苯酚、邻甲酚、间对甲酚、二甲酚、三甲酚等。酚油中的酚类提取产物——粗酚是宝贵的化工原料，高纯度酚产品在医药、染料、工程塑料、精细化工等方面均有广泛的用途。

传统的脱酚方法是酸碱法，该工艺过程简单，分离效率高，粗酚质量好，因此在工业上应用最为广泛。但由于该工艺需消耗大量强酸强碱，生产成本高，且产生大量含酚废水，对环境造成严重污染，无法满足绿色化工环保技术的要求，已逐渐被淘汰。

目前，对酚油中粗酚的提取大多采用萃取法，萃取效果也不错。但萃取过程常用有机胺萃取剂，这些萃取剂往往与粗酚的主要成分沸点交叉，或者与粗酚的主要成分形成共沸物，因而导致有机胺萃取剂与粗酚无法通过精馏等传统方法分离和再生。

中国专利CN106986750B和CN109825322A中提出使用有机胺水溶液与酚油混合萃取后，得到粗酚与有机胺的混合物，采用酸化剂酸化水洗后，将有机胺与粗酚分离并且回收有机胺。但实际上，这种简单的酸化水洗，很难彻底分离和回收粗酚中的有机胺类，一般酸化水洗很多遍后，只能把粗酚中有机胺含量降低到0.5％的水平。这是远远不够的，因为现有国标GB/T 3711-2008中规定，在粗酚精制时，中性油含量应在0.8％以下，吡啶碱含量应达到0.5％以下；默认的行业标准要求更高，比如需要保证粗酚中的中性油达到0.5％以下。萃取法得到的粗酚中，溶剂也属中性油类，只要稍微含有其它杂质，就会造成粗酚质量不合格。另一方面，这样简单的再生，需要反复酸化水洗很多遍，不仅使粗酚溶解到水中造成损耗，而且水洗之后得到的水需要通过精馏法再生回收，消耗大量的能源，造成生产流程长、成本高，在工业上并没有实际意义。

发明内容

针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种粗酚和有机胺混合物的分离方法，能够使粗酚和有机胺快速、彻底地分离开来，解决了现有粗酚和有机胺分离方法中需要多次反复水洗、水消耗量过大、回收水时需要大量能耗、生产成本很高、设备单元过多、粗酚中的有机胺残留量高等问题，而且具有分离过程简单、可连续或间歇、容易放大、易于工业化实施、生产成本低等优点。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种粗酚和有机胺混合物的分离方法，包括以下步骤：

步骤1、在采用酸化水洗法对含有机胺的粗酚进行分离的过程中，加入水和有机溶剂，从而得到含有机溶剂的酚相和含有机胺酸化水溶液的水相；

步骤2、对含有机溶剂的酚相进行精馏，从而得到粗酚；

步骤3、对含有机胺酸化水溶液的水相进行精馏，从而得到有机胺。

优选地，所述的在采用酸化水洗法对含有机胺的粗酚进行分离的过程中，加入水和有机溶剂包括：

将水、有机溶剂、含有机胺的粗酚混合在一起，并通入酸化剂进行酸化处理，然后静置分层，分离得到含有机溶剂的酚相和含有机胺酸化水溶液的水相；

或者，