[发明专利]一种粗酚和有机胺混合物的分离方法在审
申请号: | 202010555793.9 | 申请日: | 2020-06-17 |
公开(公告)号: | CN111574330A | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 熊杰明;贾可嘉;张田;岳爱鹏;江浩 | 申请(专利权)人: | 北京石油化工学院 |
主分类号: | C07C37/70 | 分类号: | C07C37/70;C07C209/86;C07C213/10;C07C215/12;C07C211/11;C07C211/10;C07C215/08;C07B63/00 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 郑立明;李闯 |
地址: | 102600 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 混合物 分离 方法 | ||
1.一种粗酚和有机胺混合物的分离方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、在采用酸化水洗法对含有机胺的粗酚进行分离的过程中,加入水和有机溶剂,从而得到含有机溶剂的酚相和含有机胺酸化水溶液的水相;
步骤2、对含有机溶剂的酚相进行精馏,从而得到粗酚;
步骤3、对含有机胺酸化水溶液的水相进行精馏,从而得到有机胺。
2.根据权利要求1所述的粗酚和有机胺混合物的分离方法,其特征在于,所述的在采用酸化水洗法对含有机胺的粗酚进行分离的过程中,加入水和有机溶剂包括:
将水、有机溶剂、含有机胺的粗酚混合在一起,并通入酸化剂进行酸化处理,然后静置分层,分离得到含有机溶剂的酚相和含有机胺酸化水溶液的水相;
或者,
对水、有机溶剂、含有机胺的粗酚分别通入酸化剂进行酸化处理,然后混合在一起,再静置分层,分离得到含有机溶剂的酚相和含有机胺酸化水溶液的水相;
或者,
向水中通入酸化剂进行酸化处理,从而得到酸化水;向含有机胺的粗酚中通入酸化剂进行酸化处理,从而得到酸化后含有机胺的粗酚;以酸化水作为重相,以有机溶剂作为轻相,将酸化水、有机溶剂、酸化后含有机胺的粗酚加入到多级逆流萃取设备中,通过多级逆流萃取分离,从而得到含有机溶剂的酚相和含有机胺酸化水溶液的水相。
3.根据权利要求2所述的粗酚和有机胺混合物的分离方法,其特征在于,所述含有机胺的粗酚与水的质量比为1:0.1~1:2,所述含有机胺的粗酚与有机溶剂的质量比为1:0.1~1:2。
4.根据权利要求2所述的粗酚和有机胺混合物的分离方法,其特征在于,所述酸化剂是体积浓度在10~100%的二氧化碳或二氧化硫,杂质组分是水蒸汽、氮气、稀有气体中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的粗酚和有机胺混合物的分离方法,其特征在于,将水、有机溶剂、含有机胺的粗酚混合在一起,并通入酸化剂,以20~80℃混合搅拌0.1~2h,然后静置分层,静置分层的时间为0.1~2h,分离得到含有机溶剂的酚相和含有机胺酸化水溶液的水相。
6.根据权利要求2所述的粗酚和有机胺混合物的分离方法,其特征在于,所述酸化水从第1级加入到多级逆流萃取设备中,所述有机溶剂从倒数第1级加入到多级逆流萃取设备中,所述酸化后含有机胺的粗酚从倒数第2级或与所述有机溶剂一起加入到多级逆流萃取设备中,逆流接触完成萃取分离。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的粗酚和有机胺混合物的分离方法,其特征在于,当所述含有机溶剂的酚相中有机胺含量大于0.1wt%时,对所述含有机溶剂的酚相水洗至少一次,直至含有机溶剂的酚相中有机胺含量在0.1wt%以下;
其中,对所述含有机溶剂的酚相水洗是将水与含有机溶剂的酚相混合,并通入酸化剂进行酸化处理,然后静置分层,分离得到含有机溶剂的酚相和含有机胺酸化水溶液的水相;或者,对所述含有机溶剂的酚相水洗是对水、含有机溶剂的酚相分别通入酸化剂进行酸化处理,然后混合在一起,再静置分层,分离得到含有机溶剂的酚相和含有机胺酸化水溶液的水相。
8.根据权利要求7所述的粗酚和有机胺混合物的分离方法,其特征在于,所述含有机溶剂的酚相与水的质量比为1:0.1~1:2。
9.根据权利要求1至6中任一项所述的粗酚和有机胺混合物的分离方法,其特征在于,所述含有机胺的粗酚是酚油进行萃取时得到的重相,其有机胺的含量为10~80wt%;其中,所述有机胺为C2~C6的醇胺类、二元醇胺类中的至少一种。
10.根据权利要求1至6中任一项所述的粗酚和有机胺混合物的分离方法,其特征在于,所述有机溶剂采用C4~C8的醇类、C6~C9的芳烃类、乙酸酯类、醚类中的至少一种。
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