[发明专利]一种高密度细晶粒无择优取向的W靶材及其制造方法

说明书

本发明公开了属于磁控溅射靶材制造技术领域的一种高密度细晶粒无择优取向的W靶材及其制造方法。所述W靶材，以0.2～0.7μm的W粉为原料，封装在不锈钢或低碳钢包套内，然后通过热等静压烧结成形。热等静压烧结第一阶段，温度从室温升高至1250～1300℃，压力从0MPa升高至180～200MPa，保温保压4～6h，使得W靶坯料相对密度达到94～96％，平均晶粒尺寸10μm以内；热等静压第一阶段后去除表面包套；热等静压烧结第二阶段，继续升温至1900～2000℃，压力继续升高到190～200MPa，保温保压1～2h。最终制备的W靶材相对密度99.5％以上，平均晶粒尺寸小于20μm。

技术领域

本发明属于磁控溅射靶材制造技术领域，尤其涉及一种高密度细晶粒无择优取向的W靶材及其制造方法。

背景技术

钨因为具有熔点高、导电性好、抗电迁移性好、电子发射系数高以及热稳定性好等优点，在集成电路产业中广泛应用于制作插头、通孔、栅极层、扩散阻挡层等电子元器件的制作。高纯钨薄膜的制作主要通过溅射法。溅射法是通过高速离子轰击靶材，从而产生粒子使其沉积在基体的表面，形成薄膜。由于薄膜的性能受靶材性能的影响，因此一般要求高纯钨靶材具有99.999％以上的纯度，并且具有高的致密度以及细晶粒、无择优取向。靶材的高密度可以提高溅射效率，降低溅射膜粒子的密度，减弱放电现象；细晶粒与无择优取向可以提高镀膜的沉积速率，并且提高镀膜厚度的均匀性。在现有的钨靶材的性能指标中，致密度是最受重视的指标，在达到致密度99％以上的情况下，同时希望晶粒较为细小。此外，现在的技术少有关注高纯钨靶材的晶粒取向这一指标。

钨靶材的制造成形一般采用粉末冶金的方法，将钨粉末成形与烧结，为了提高钨靶材的致密度，通常采用其他工艺与热等静压结合的方式，常用的方式有以下几种：(1)热压烧结后热等静压烧结：在此种方法中，由于热压烧结的过程中加载的压力较小，因此要想达到所需致密度，温度便需要较高，这样会导致晶粒粗大的问题，不利于细晶粒的形成；(2)冷等静压后无压烧结，最后热等静压烧结：在此种方法中，冷等静压仅是单纯的压制过程，后续无压烧结可以使致密度提高，但无压烧结由于不施加压力且温度较高，同样会造成晶粒的长大，不利于细晶粒的形成：(3)冷等静压后无压烧结，最后轧制：在这种方法中，轧制既可以提高致密度，也可以细化之前步骤中由于无压烧结而长大的晶粒，但是会出现择优取向，影响靶材性能。此外，使用热等静压的工艺的过程中，用作包套的可耐高温的Ti、Mo等材料难以加工，并且易失效。

发明内容

针对上述问题，本发明提出了一种高密度细晶粒无择优取向的W靶材，所述W靶材相对密度≥99.5％，平均晶粒尺寸＜20μm。

一种高密度细晶粒无择优取向的W靶材的制造方法，包括以下步骤：

1)以W粉为原料，封装在包套内，并抽真空，然后通过热等静压烧结成形，得到W靶坯；

2)将W靶坯料去除包套，并进行二次热等静压烧结，得到所述W靶材。

所述步骤1)中W粉尺寸为0.2～0.7μm，包套厚度为2mm～3mm，包套材料为不锈钢或低碳钢。

所述步骤1)热等静压烧结工艺，温度为1250～1300℃，压力为180～200MPa，保温保压时间为4～6h。

所述步骤1)中W靶坯相对密度为94～96％，平均晶粒尺寸≤10μm。

所述步骤2)二次热等静压烧结工艺，温度为1900～2000℃，压力为190～200MPa，保温保压时间为1～2h。

本发明的有益效果在于：

1.采用两次热等静压的方式，工艺简单，且成形后的钨靶不存在明显的择优取向，提高靶材性能。

2.本发明采用两次热等静压烧结工艺，所述W靶材不仅致密度高，而且减小因温度条件而导致的晶粒长大，制备出的W靶材晶粒细小，更满足集成电路等领域的技术要求。