[发明专利]一种电子级氨基磺酸亚锡的制备方法

说明书

本发明提供了一种电子级氨基磺酸亚锡的制备方法，该方法是先配置质量浓度为5%‑13%的氨基磺酸溶液，再采用阴离子异相交换膜作为隔膜电解槽中的离子交换膜，并对阴离子异相交换膜进行预处理使其阴离子溶出量均小于20ppm，然后在隔膜电解槽的阴阳极区分别注入氨基磺酸溶液，以厚度为10mm‑50mm的金属锡板为阳极、厚度为10mm的金属锡板为阴极，在温度为10‑40℃下，以1.0‑5.0A/dm²的电流密度进行隔膜电解，在阴极区域定期补加固体氨基磺酸使得氨基磺酸浓度保持在3%以上，待阳极区锡离子浓度为5%‑10%时停止电解，放出阳极区的溶液过滤后直接配制所需浓度的氨基磺酸亚锡溶液或进行蒸发浓缩结晶。本发明的制备方法，工艺路线短，产品纯度高，金属回收率高，生产成本低，无三废排放。

技术领域

本发明涉及一种锡盐的制备方法，尤其涉及一种氨基磺酸亚锡的制备方法，更具体是涉及一种可广泛应用于电子产品及镀锡板镀锡用的电子级氨基磺酸亚锡的制备方法。

背景技术

氨基磺酸亚锡是锡的重要化合物之一，广泛应用于电镀及其他电子行业。氨基磺酸亚锡作为一种新型的电镀材料，与传统的镀锡工艺（如碱性镀锡、卤素镀锡等）相比，氨基磺酸亚锡镀液具有电导率高、稳定性好、锡沉积速度快以及电流密度范围宽、废水COD低等优点，与甲基磺酸亚锡体系的镀锡相比，具有成本低、原料生产对环境无危害等特点（甲基磺酸生产过程环境风险大，价格高昂），在环境要求越来越高以及对生产成本的控制越来越严格的情况下，利用氨基磺酸亚锡镀液进行镀锡的工艺作为一种新型电镀工艺，具有镀液成分简单、无毒且环境污染小等特点，具有很高的工业应用价值，必然会取代其它电镀工艺，成为未来镀锡行业发展的趋势；因此氨基磺酸亚锡的市场需求会越来越大，对氨基磺酸亚锡制备工艺的研究也逐渐增多。

目前公开披露的氨基磺酸亚锡的制备方法有：(1)硫酸亚锡加氨水水解成为氢氧化亚锡，反复水洗掉硫酸盐等杂质离子后与氨基磺酸反应合成氨基磺酸亚锡；(2)氨基磺酸与氢氧化钡反应生成氨基磺酸钡，氨基磺酸钡和硫酸亚锡反应生成氨基磺酸亚锡与硫酸钡；（3）授权公告号为CN 102303850 B的中国专利所公开的制备方法，该方法是先制备氧化亚锡，然后对氧化亚锡进行洗涤，取洗净的氧化亚锡与氨基磺酸混合，然后加入纯水、还原剂和酒石酸加热反应得到氨基磺酸亚锡粗溶液，然后在溶液中加入活性炭进行吸附、除杂，通过除杂过滤后，加入纯水调配成所需浓度的氨基磺酸亚锡溶液；以上这三种方法的共同缺陷是操作周期长、杂质离子多且难于处理，易污染环境，产品质量难于达到电子产品和镀锡板等行业镀锡工艺对氨基磺酸亚锡的质量要求，另外，由于生产工序长，金属直接回收率低，使得生产成本高昂，这也制约了氨基磺酸亚锡镀锡工艺的推广。

发明内容

为克服以上存在的问题，本发明的目的是提供一种电子级氨基磺酸亚锡的制备方法，该方法生产工序短，产品纯度高，生产成本低。

为实现以上目的，本发明的电子级氨基磺酸亚锡的制备方法，依次包括如下步骤：

（1）氨基磺酸溶液的配置：配置质量浓度为5%-13%的氨基磺酸溶液，过滤后备用；

（2）离子交换膜的预处理：采用阴离子异相交换膜作为隔膜电解槽中的离子交换膜，并对阴离子异相交换膜进行预处理使其阴离子溶出量均小于20ppm；

（3）氨基磺酸亚锡溶液的制备：在安装有经步骤（2）处理过的离子交换膜的隔膜电解槽的阴阳极区分别注入由步骤（1）所配置的氨基磺酸溶液，以厚度为10mm-50mm的金属锡板为阳极、厚度为10mm的金属锡板为阴极，在温度为10-40℃的情况下，以1.0-5.0A/dm²的电流密度进行隔膜电解，在阴极区域定期补加固体氨基磺酸使得氨基磺酸浓度保持在3%以上，待阳极区锡离子浓度为5%-10%时停止电解，放出阳极区的溶液过滤后直接配制所需浓度的氨基磺酸亚锡溶液或进入蒸发浓缩结晶步骤。