[发明专利]一种电子级氨基磺酸亚锡的制备方法

权利要求书

1.一种电子级氨基磺酸亚锡的制备方法，依次包括如下步骤：

（1）氨基磺酸溶液的配置：配置质量浓度为5%-13%的氨基磺酸溶液，过滤后备用；

（2）离子交换膜的预处理：采用阴离子异相交换膜作为隔膜电解槽中的离子交换膜，并对阴离子异相交换膜进行预处理使其阴离子溶出量均小于20ppm；

（3）氨基磺酸亚锡溶液的制备：在安装有经步骤（2）处理过的阴离子异相交换膜的隔膜电解槽的阴阳极区分别注入由步骤（1）所配置的氨基磺酸溶液，以厚度为10mm-50mm的金属锡板为阳极、厚度为10mm的金属锡板为阴极，在温度为10-40℃的情况下，以1.0-5.0A/dm²的电流密度进行隔膜电解，在阴极区定期补加固体氨基磺酸使得该区的氨基磺酸浓度保持在3%以上，待阳极区的锡离子浓度为5%-10%时停止电解，放出阳极区的溶液过滤后直接配制所需浓度的商用氨基磺酸亚锡溶液或进入蒸发浓缩结晶步骤。

2.根据权利要求1所述的电子级氨基磺酸亚锡的制备方法，其特征在于：所述的蒸发浓缩结晶步骤是：将步骤（3）所得氨基磺酸亚锡溶液转移至反应釜进行真空蒸发浓缩，浓缩至出现大部分结晶时，在搅拌的情况下冷却至室温，用离心机进行离心分离，得到氨基磺酸亚锡结晶，对结晶进行真空干燥后得到成品氨基磺酸亚锡晶体。

3.根据权利要求1或2所述的电子级氨基磺酸亚锡的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（2）阴离子异相交换膜的预处理是：在隔膜电解槽中安装好阴离子异相交换膜，在阴极区装入纯水、阳极区装入步骤（1）配置的氨基磺酸溶液，放置12小时，然后检测阴极区、阳极区氯化物、硫酸盐的含量，若氯离子、硫酸根离子浓度大于20ppm，将隔膜电解槽中阴阳极区的溶液放掉，重新在加入纯水和氨基磺酸溶液，再放置12小时进行检测，若氯离子、硫酸根离子浓度仍然大于20ppm，则继续更换，直至阴阳区溶液中氯离子、硫酸根离子浓度均降至20ppm以下。

4.根据权利要求3所述的电子级氨基磺酸亚锡的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）的氨基磺酸溶液的质量浓度为10-13%。

5.根据权利要求4所述的电子级氨基磺酸亚锡的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（3）的阳极采用20-40mm厚度的锡板，电解温度为25℃，阳极区锡离子浓度为8-9%时停止电解。

6.根据权利要求5所述的电子级氨基磺酸亚锡的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，在蒸发浓缩前用氮气置换反应釜中的空气，蒸发浓缩真空度为0.05-0.1Mpa，蒸发浓缩所得结晶用充有氮气保护的离心机进行固液分离。

7.根据权利要求6所述的电子级氨基磺酸亚锡的制备方法，其特征在于：所述蒸发浓缩结晶步骤中离心分离所得的母液回用至步骤（3）作为初始阳极液使用。