[发明专利]一种3-氨基-1,2-丙二醇的制备方法

说明书

一种3‑氨基‑1,2‑丙二醇制备新方法，以异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)或生产异氰尿酸三缩水甘油酯产生的有机副产物为原料，在强碱条件下于水中加热回流进行水解反应，冷却后，过滤，将滤液蒸馏，收集水之后的馏分得到3‑氨基‑1,2‑丙二醇。该方法原料为异氰尿酸三缩水甘油酯TGIC，更主要原料为其产生的副产物，来源廉价，过程简单，降低了3‑氨基‑1,2‑丙二醇制备成本，同时可有效解决生产TGIC废弃物对环境的危害。

技术领域

本发明属于精细化学品的制备技术领域，具体涉及一种3-氨基-1,2-丙二醇的制备方法。

背景技术

3-氨基-1,2-丙二醇是一种在医药上合成非离子型造影剂碘海醇、碘佛醇不可替代的生产中间体，也在合成其他农药等领域有着重要的地位。因此，3-氨基-1,2-丙二醇合成的质量直接影响最终产品碘海醇、碘佛醇的质量。

目前，3-氨基-1,2-丙二醇的合成方法根据原料不同可分为丙烯胺法(JuhongMiao,JihuoYang,et al.Asymmetric dihydroxylation ofallylamine catalyzedbyWool-OsO₄complex[J].Chinese Chemical Letters,2003,14(10),1008)、缩水甘油法(KoyamaH.,FujikawaH.Preparation of hydroxyamino compounds:Jpn KokKoho,03041056[P],1991)、环氧氯丙烷法(张福根，苗蔚荣，非离子型X射线造影剂中间体1-氨基-2,3-丙二醇的合成[J].精细化工，1998，15(6)，35；郭学东；张中法；丁爱梅等，一种氨基甘油合成新工艺；CN101648881[P].2010)和3-氯-1,2-丙二醇法(梅苏宁，杨建明，王伟等，3-氨基-1,2-丙二醇的合成与征[J].精细石油化工，2012，29(6)，14；陈新志，张海江，钱超，管道式反应器合成3-氨基-1,2-丙二醇的方法，CN101250115[P]，2008)等。

丙烯胺法使用的原料具有高毒性且与空气混合易爆炸，所用催化剂Wool-OsO₄制备复杂、成本较高，仅适于实验室合成；缩水甘油法所用原料能自聚，易爆炸，来源少，价格贵；以环氧氯丙烷为原料，是经3-氯-1,2-丙二醇合成3-氨基-1,2-丙二醇(郭祥荣，郭子温，张云玲，等.双碱催化法生产3-氨基-1,2-丙二醇[J]，山东化工，2012，41(3)，86)，原料来源广泛，但副产物多，产物纯度低，收率也不高；3-氯-1,2-丙二醇法又称氯代甘油法，以氯代甘油和氨水为原料，在催化剂作用下，生成产品，主要存在产物收率低、产物外观色泽差、胺化压力高(3-6MPa)，副产物多，反应时间长。因此，开发一种新的合成方法十分必要。

涂料行业是建筑行业领域的重要配套行业，进入二十一世纪以来，世界涂料业快速发展，其产量近5％的逐年递增，我国作为涂料需求较大的国家之一，其产量以6.5％的逐年递增(饶兴鹤，中国涂料市场正式成为国际大公司掘遁热土[J].中国涂料(信息版)，2005，(5)：14)。目前我国已成为仅次于美国的第二大粉末涂料生产国。异氰尿酸三缩水甘油酯，简称TGIC，主要用于含羧基聚酯、羧基丙烯酸树脂粉末涂料的固化剂，在已经市场化的的二十多种重要的三聚氰酸衍生物中，它是一种占有广大消费品市场的化工产品(冯德立，曾光明，单文伟等.TGIC清洁生产工艺研究[J].2007，8(1)：56)。

生产TGIC传统的方法所使用的初始原材料是环氧氯丙烷(ECH)和异氰酸酯。将二者及相应的助剂、催化剂等一同放入反应装置中，进行相应的开环反应；待此反应结束后，利用氢氧化钠，进行闭环合成；最后，对反应装置中的混合物在甲醇中进行结晶，即可以得到TGIC成品。一般生产流程如图1所示。