[发明专利]2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：在反应器中加入3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶甲醇和二氯甲烷，冰浴下搅拌加入三溴化磷PBr₃，搅拌10min-20min,升至室温反应4.0h-6.0h，反应液倾入饱和碳酸氢钠溶液中，乙酸乙酯萃取，有机层用饱和食盐水洗涤，干燥，脱去溶剂得中间体3-氯-5-三氟甲基-2-溴甲基吡啶；

步骤二：于反应瓶中加入反应中间体和三氯甲烷，搅拌下加入六次甲基四胺，回流反应3.0 h-5.0 h，冷却至室温，析出固体，抽滤，将抽滤所得固体加入适量的无水乙醇完全溶解， 加入步骤一所得中间体3-氯-5-三氟甲基-2-溴甲基吡啶的10倍摩尔量的浓盐酸，回流反应3.0h，抽滤，滤液冷却析出固体，抽滤并真空干燥，得固体2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法，其特征在于，3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶甲醇和三溴化磷的摩尔比为1:1.0-3.0。

3.根据权利要求1所述的2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法，其特征在于，3-氯-5-三氟甲基-2-溴甲基吡啶和六次甲基四胺的摩尔比为1:1.5-3.0。

4.根据权利要求1所述的2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的二氯甲烷用三氯甲烷或1,2-二氯乙烷替代。

5.根据权利要求1所述的2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤一中饱和碳酸氢钠溶液的使用量为三氯甲烷的2.5-3.0倍。

6.根据权利要求1所述的2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤一中乙酸乙酯萃取为用乙酸乙酯萃取4次。

7.根据权利要求1所述的2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤一中有机层用饱和食盐水洗涤，干燥，具体为用2.5-3倍萃取液量的饱和食盐水洗涤两次，无水硫酸钠干燥。

8.根据权利要求1所述的2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤二中浓盐酸与3-氯-5-三氟甲基-2-溴甲基吡啶的摩尔比：8-12:1。

9.根据权利要求1所述的2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的三氯甲烷用1,2-二氯乙烷替代。