[发明专利]一种纳米增强改性热塑性树脂材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米增强改性热塑性树脂材料的制备方法，包括矿物凝胶制备、预混物制备、纳米增强材料制备和干燥，制得纳米增强改性热塑性树脂材料。本发明利用纳米矿物粉体的水化膨胀特性，先制备纳米矿物凝胶，然后再将其与其余原材料共混挤出造粒。此预凝胶的过程有利于挤出过程中纳米矿粉在材料中的分散；在挤出造粒过程中引入超临界流体，解决纳米材料的团聚问题；在制备过程中进行双真空抽提工艺，有利于其中的水以及其他易挥发物质的脱除，提高材料的综合性能。

技术领域

本发明涉高分子改性材料加工领域，具体涉及一种纳米增强改性热塑性树脂材料的制备方法。

背景技术

矿物增强一直是高分子改性材料增强的主要途径之一，但是在当前汽车、电器等工业快速发展的形式下，对高分子改性材料的需求也迅速增大、要求越来越高，简单的矿物增强材料已无法满足市场对材料性能的要求，亟待开发出更为优异的增强材料制造方案与工艺。

纳米增强技术的出现为解决上述问题提供了切实有效的方案，业内也进行了广泛的研究和相关纳米材料的开发。目前主要的高分子纳米改性材料的制备方法有溶胶-凝胶法、共混法、原位聚合法、层状嵌入法、以及层间插入法等。其中，共混法在高分子改性行业应用最普遍。相比于简单的矿物增强，纳米增强使得改性材料在强度、刚性、韧性以及耐热性等方面都有了明显的提高。但是共混法制备纳米增强复合材料易出现纳米矿粉团聚造成材料性能不增反减的问题，所以如何加强纳米矿粉在共混改性材料中的分散性是将纳米增强技术推向大规模应用的最主要、最关键的问题。

发明内容

本发明的目的是为解决现有改性材料的性能缺陷以及纳米分散问题，从纳米矿粉的选择与加工工艺出发，提供一种纳米增强改性材料的制备方法。

具体技术方案如下：

一种纳米增强改性热塑性树脂材料的制备方法，其包括以下步骤：

(1)矿物凝胶制备：先在纯水中加入占其重量0.5-1％的水溶性硅油混合得混合液，然后将纳米矿物粉体和混合液按重量比10:1-20:1进行混合，并高速分散5-10分钟后静置，制成矿物凝胶；

(2)预混物制备：将纳米增强改性热塑性树脂材料中的热塑性树脂、弹性体、耐候剂和润滑剂于混料机中以300-500转/分钟混合2-4分钟；然后加入经步骤(1)制备的矿物凝胶再次混合4-6分钟得预混物；

(3)纳米增强材料制备：将预混物投入十二节筒体平行双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机的第七节筒体、第八节筒体或第九节筒体的任一节筒体处以液体喷枪注入超临界流体，再在第十节筒体和十一节筒体处进行真空抽提，除去二氧化碳和矿物中的水分，经熔融、挤出造粒；

(4)干燥：将经过双螺杆挤出造粒的粒料放入烘料罐中，于70-120℃干燥3h，冷却室温，得纳米增强改性热塑性树脂材料。

进一步方案，所述步骤(3)中双螺杆挤出机的螺杆转速350-500rpm、挤出温度190-230℃、真空度0.08-0.1MPa。

所述的热塑性树脂为聚丙烯、聚乙烯、聚丁烯、聚苯乙烯、聚酯、聚酰胺的至少一种。

所述纳米矿物粉体为粒径为10-400纳米的蒙脱土、锂皂石、水云母或海泡石。

所述的弹性体为乙烯-辛烯共聚物、三元乙丙橡胶/丙烯-α烯烃共聚物、聚丁二烯、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物、丙烯晴-丁二烯-苯乙烯共聚物、氯化聚乙烯、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯中的至少一种。

所述的耐候剂是受阻胺类、受阻酚类、硫代酯类、亚磷酸酯类、环氧类中的两种或三种复配使用。

所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、聚乙烯蜡、硬脂酸盐、接枝乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。

所述超临界流体为超临界二氧化碳、超临界氮气或超临界一氧化氮。