[发明专利]一种表面增强基底的制备与标定性能的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种表面增强基底的制备与标定性能的方法。

背景技术

许多年来，人们通过不同的方法对纳米结构尺寸、间隙等特征进行调整以获得理想的SERS活性基底。目前，利用贵金属溶胶-凝胶法、纳米小球排布法、电化学腐蚀法、电子束光刻法、模板法以及动态阴影沉积技术等一些特殊制备纳米材料的方法能够得到满足条件的SERS活性基底，其普遍存在制备过程复杂、成本高、可重复性差等缺陷。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种表面增强基底的制备与标定性能的方法，该方法制备的表面增强基底具有特殊的银纳米棒阵列结构，这使得它具有高灵敏度以及优越的稳定性，该方法生产出的表面增强基底重复度高，同一批次不同表面增强基底的SERS强度变化不到10％，不同批次基底的SERS强度变化不到15％，相比其他纳米结构制备技术可控性强、成本低、重复度高，并且适应于大规模生产。

为实现上述目的，本发明采用以下技术手段：

本发明提供一种表面增强基底的制备方法，通过动态阴影沉积技术，利用电子束蒸发薄膜沉积系统，在高真空度条件下在干净的玻璃片上生长均匀倾斜排列的银纳米棒阵列，具体步骤为：

(1)将玻璃片切割成1×1cm2大小的正方形，浸泡于混合洗涤液中煮沸20min，取出后用二次去离子水冲洗三遍，氮气吹干后放入沉积室中；

(2)确认坩埚内蒸镀材料银和钛的体积是否占坩埚体积的70％，确认膜厚传感器的寿命是否大于30％，检查整机冷却水循环是否正常，样品台转动是否正常；

(3)在控制柜系统操作的真空界面中选择自动抽真空，约1.5小时后真空度达到5×10-7Torr后，进行基底的制备；

(4)设置材料参数、膜厚、速率以及选择传感器，使用一号电子枪以0.2nm/s蒸镀速率匀速沉积20nm厚的Ti薄膜，随后使用二号电子枪以0.3nm/s的速率沉积200nm厚的Ag薄膜。接着设置样品台角度，使样品台相对蒸汽源入射方向转动86°，继续使用二号电子枪以0.3nm/s的速率匀速沉积厚度为2000nm的银层。

进一步的，步骤(1)所述混合洗涤液为浓硫酸与双氧水的份数比为8：2。

本发明还提供一种标定该方法制备的一种表面增强基底性能的方法，包括将2uL浓度为10-5mol/L的BPE溶液滴加到本发明方法制备的一种表面增强基底上，自然风干后，检测其SERS信号，重复相同工艺制备20组基底，对每组基底中随机抽取6片进行了增强因子测试和计算，以验证基底的重复性。

进一步的，检测SERS信号时，积分时间为1s，激光功率为30mW

本发明的有益效果：

该方法制备的表面增强基底具有特殊的银纳米棒阵列结构，这使得它具有高灵敏度以及优越的稳定性，该方法生产出的表面增强基底重复度高，同一批次不同表面增强基底的SERS强度变化不到10％，不同批次基底的SERS强度变化不到15％，相比其他纳米结构制备技术可控性强、成本低、重复度高，并且适应于大规模生产。

附图说明

图1为银纳米棒阵列基底的制备示意图；

图2为银纳米棒阵列截面SEM图；

图3为银纳米棒阵列的SEM图；

图4为银纳米棒阵列基底制备控制流程图；

图5为BPE溶液在银纳米棒阵列上的SERS信号。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1：本实施提供本发明提供一种表面增强基底的制备与标定性能的方法，通过动态阴影沉积技术，利用电子束蒸发薄膜沉积系统，在高真空度条件下在干净的玻璃片上生长均匀倾斜排列的银纳米棒阵列，具体包括以下步骤：

(1)将玻璃片切割成1×1cm2大小的正方形，浸泡于混合洗涤液中煮沸20min，取出后用二次去离子水冲洗三遍，氮气吹干后放入沉积室中；

(2)确认坩埚内蒸镀材料银和钛的体积是否占坩埚体积的70％，确认膜厚传感器的寿命是否大于30％，检查整机冷却水循环是否正常，样品台转动是否正常；

(3)在控制柜系统操作的真空界面中选择自动抽真空，约1.5小时后真空度达到5×10-7Torr后，进行基底的制备；