[发明专利]球形硅酸锰锂复合材料的自组装制备方法以及正极组合物有效
| 申请号： | 201611110441.2 | 申请日： | 2016-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN106784616B | 公开（公告）日： | 2019-06-25 |
| 发明（设计）人： | 毛文峰;艾果;黄向东;朱敏;裴锋;胡倩倩;董海勇;刘凡;洪晔;梅骜 | 申请（专利权）人： | 广州汽车集团股份有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/131 | 分类号： | H01M4/131;H01M4/1391;H01M4/36 |
| 代理公司： | 上海波拓知识产权代理有限公司 31264 | 代理人： | 孙燕娟 |
| 地址： | 510000 广东省广州市越*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 球形 硅酸 复合材料 组装 制备 方法 以及 正极 组合 | ||
1.一种球形硅酸锰锂复合正极材料的自组装制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将碳纳米管超声分散于去离子水或无水乙醇中，得到含碳纳米管的液体，其中超声分散时间为0.5～12.0小时；
称取硫酸锰加入上述液体中，形成硫酸锰/碳纳米管液体；
配置过硫酸铵水溶液；
在70～90℃恒温搅拌条件下，将所述过硫酸铵水溶液滴加到所述硫酸锰/碳纳米管液体中，其中所述过硫酸铵水溶液与所述硫酸锰/碳纳米管液体的体积比为0.75～1.5:1，硫酸锰的浓度为0.1～0.3mol/L，过硫酸铵水溶液的浓度为0.1～0.4mol/L；
反应结束后，收集沉淀物，并于60～300℃干燥，得到前驱体；
将所述前驱体与含锂化合物、含硅化合物混合均匀后置于气氛炉内，在550～900℃烧结2～12小时，得到硅酸锰锂复合材料；
在该制备过程中，碳纳米管的加入量为反应的过硫酸铵和硫酸锰总质量的0.5％～15％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：超声分散时间为0.5～4.0小时。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：超声分散时间为1～2小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：控制硫酸锰的浓度为0.15mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：控制该过硫酸铵水溶液的浓度为0.2mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述过硫酸铵水溶液加到所述硫酸锰/碳纳米管液体中的反应在恒温磁力搅拌下进行。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述过硫酸铵水溶液加到所述硫酸锰/碳纳米管液体中的反应结束后，沉淀物的收集采用离心方式，干燥在烘箱中进行。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：该含锂化合物为碳酸锂、氯化锂、硝酸锂、醋酸锂中的一种或至少两种；该含硅化合物为正硅酸乙酯、正硅酸四乙酯或二氧化硅中的一种或至少两种。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：该含锂化合物为碳酸锂。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：该含锂化合物为氯化锂。
11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：该含锂化合物为硝酸锂。
12.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：该含锂化合物为醋酸锂。
13.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：该含硅化合物为正硅酸乙酯。
14.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：该含硅化合物为正硅酸四乙酯。
15.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：该含硅化合物为二氧化硅。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述过硫酸铵水溶液逐滴滴加到所述硫酸锰/碳纳米管液体中。
17.一种正极组合物，该正极组合物包含硅酸锰锂复合正极材料，其特征在于：该硅酸锰锂复合正极材料由权利要求1-16中任一项的制备方法制得。
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