[发明专利]一种组分可控的自组装三元硫硒化钼纳米管及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种自组装三元硫硒化钼纳米管Mo(S_xSe_1-x)₂(0≤x≤1)的制备方法，属于纳米材料技术领域。

背景技术

层状结构过渡金属硫族化合物纳米结构材料是一类重要的半导体材料，在光学、电学、光电器件、电催化及储能器件等领域具有广泛的应用前景。但是该类半导体材料的研究仍集中在二元体系，对三元合金相金属硫族化合物材料如Mo(S_xSe_1-x)₂、W(S_xSe_1-x)₂等研究甚少。三元合金相半导体是一种新颖的半导体材料，既能够继承母体二元材料的优点，又具有一系列独特的物理和化学特性。钼属硫族化合物具有良好的环境相容性、无毒性、储量丰富等优点。除了通过量子尺寸效应，三元硫硒化钼纳米材料，还能够提供一种新颖的方式，即成分调控，来改变材料的能级结构、载流子类型、光学和电学特性及化学性能等，实现功能纳米器件的性能调控和优化，使其在新型微电子器件、光电器件及储能器件等领域都有重要的应用潜力。但是，三元合金相纳米结构材料的合成存在组分不均匀、大面积制备困难、易含有二元杂质相等问题。因此探索一种简单的方法制备组分可调控的三元硫硒化钼纳米管具有重要研究价值和实际应用意义。

发明内容

本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种自组装组分可控的三元硫硒化钼纳米管及其制备方法。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明的自组装三元硫硒化钼纳米管，其特点在于：所述三元硫硒化钼纳米管化学式为Mo(S_xSe_1-x)₂，组分可以在0≤x≤1范围内调控；纳米管是由层状结构Mo(S_xSe_1-x)₂纳米片组装形成的；Mo(S_xSe_1-x)₂中钼离子呈现四价；通过调控Mo(S_xSe_1-x)₂中x值，能够改变其晶体层间距，并有效提高材料的半导体特性、光电性能及电化学性能。

本发明组分可控的自组装三元硫硒化钼纳米管的制备方法，是按如下步骤进行：

a、称取1-5mmol S粉，加入到10-100mL正辛胺溶液中，常温下搅拌3-5分钟，得溶液A；

b、在所述溶液A中加入0.5-2.5mmol钼源，继续常温下搅拌3-5分钟，得溶液B；

c、在所述溶液B中再加入10-100mL无水乙醇，获得混合溶液；将所述混合溶液转移到反应釜中并在170-200℃下反应3-12小时，得初始产物；

d、将所述初始产物清洗并干燥后，获得二硫化钼纳米管；

e、将所述二硫化钼纳米管置于管式炉中，同时加入5-25mmol Se粉，然后在氩氢气体保护下升温至700-900℃之间，保温20-60分钟，最后冷却至室温，即获得目标产物自组装三元硫硒化钼纳米管。

其中：通过改变步骤e中的反应温度，改变硒化程度，从而调控目标产物Mo(S_xSe_1-x)₂中x的值，获得组分可控的自组装三元硫硒化钼纳米管。

所述钼源为MoO₃或(NH₄)₂MoO₄。

步骤d所述清洗是依次用去离子水、稀盐酸和无水乙醇清洗。

与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：

1、本发明提供了三元硫硒化钼纳米管及其制备方法，所得产物呈纳米管状，形貌规则、成分均一、无杂质相，电学和电化学特性优异；

2、本发明的制备方法工艺简单、宏量合成、成本低廉、易于推广；

3、本发明可通过硒化温度来调控产物硫硒化钼纳米管中S/Se原子比，制备多种不同组分的硫硒化钼纳米管，可控性强；

4、本发明制备的硫硒化钼纳米管作为电催化剂在析氢反应中表现出极为突出的电催化活性，其析氢性能明显优于二元MoS₂和MoSe₂。

附图说明

图1为本发明实施例1～4制备的Mo(S_xSe_1-x)₂纳米管的扫描电子显微镜图；