[发明专利]化学沉积法制备碳复合二硫化铁材料的制备方法有效
申请号: | 201610006568.3 | 申请日: | 2016-01-05 |
公开(公告)号: | CN105529431B | 公开(公告)日: | 2018-03-16 |
发明(设计)人: | 靳文超;王琳;权学军;赵留涛;何小毛;吴清国 | 申请(专利权)人: | 浙江瓦力新能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/04 | 分类号: | H01M4/04;H01M4/36;H01M4/58;C01G49/12 |
代理公司: | 杭州丰禾专利事务所有限公司33214 | 代理人: | 柯奇君 |
地址: | 315301 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化学 沉积 法制 复合 二硫化铁 材料 制备 方法 | ||
1.化学沉积法制备碳复合二硫化铁材料的制备方法, 其特征在于包括如下步骤 :①M2S2+x溶液的制备:将硫与硫化碱金属按照S:M2S=2.0-1.0的比例加入到去离子水中,在10-150℃条件下搅拌1-4h,然后将导电碳材料加入到去离子水中;②硫酸亚铁溶液的制备:将硫酸亚铁加入到去离子水中,加入硫酸亚铁0.5-2%质量比的还原性铁粉,调节溶液pH值<2,在50-200℃条件下搅拌0.2-1h;③碳复合二硫化铁的沉积:将上述②所得的溶液滴加到①所得的溶液中,将所得浑浊液在50-100℃条件下搅拌1-3h;④热处理:将③所得的浑浊液过滤,洗涤,真空110℃烘干后在氮气环境下100-500℃热处理0.2-3h;⑤洗涤:将④中的材料加入M2S溶液中,60-90℃搅拌0.2-1h,去除材料表面的S单质,然后将所得浑浊液过滤、去离子水清洗,然后真空烘干;上述M为Li、Na、K中的一种。
2.根据权利要求1所述的化学沉积法制备碳复合二硫化铁材料的制备方法, 其特征在于合成M2S2+x所需的碱金属硫化物为Na2S、Li2S、K2S及其结晶水化合物中的一种。
3.根据权利要求1所述的化学沉积法制备碳复合二硫化铁材料的制备方法, 其特征在于步骤①中所述的导电碳为SP、碳纳米管、石墨烯、KS-6、科琴黑中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的化学沉积法制备碳复合二硫化铁材料的制备方法, 其特征在于步骤①中所述的导电碳材料占S的2%-20%。
5.根据权利要求1所述的化学沉积法制备碳复合二硫化铁材料的制备方法, 其特征在于步骤③中加入溶液中的Fe2+与M+的比值在0.1-0.7之间。
6.根据权利要求1所述的化学沉积法制备碳复合二硫化铁材料的制备方法, 其特征在于步骤⑤中真空烘干的温度是120℃。
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