[发明专利]一种2-溴丙酮基-3-甲氧基-1-哌啶羧酸乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种2-溴丙酮基-3-甲氧基哌啶羧酸乙酯的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

①2-溴丙酮基-3-甲氧基-1-哌啶的制备：2-丙酮基-3-甲氧基哌啶用中等极性溶剂溶解，降温到-15℃～0℃，然后滴加溴代试剂，所述2-丙酮基-3-甲氧基哌啶与溴元素的摩尔比1:1～1.05；溴化结束后过滤，减压蒸掉溶剂，柱层析得到2-溴丙酮基-3-甲氧基-1-哌啶；

②2-溴丙酮基-3-甲氧基-1-哌啶羧酸乙酯的制备：将2-溴丙酮基-3-甲氧基-1-哌啶用氯仿溶解，再加碳酸氢钠和水搅拌均匀；然后滴加含有氯甲酸乙酯的氯仿溶液用，用薄层色谱检测至反应原料消失即停止反应，反应温度为0℃～25℃；分层，分取下层有机相，用饱和碳酸氢钠水溶液再洗一遍有机相，弃去上层水相，下层有机相减压蒸干溶剂，柱层析得到2-溴丙酮基-3-甲氧基-1-哌啶羧酸乙酯；所述2-溴丙酮基-3-甲氧基-1-哌啶与氯甲酸乙酯的摩尔比为1:1～1.2，所述2-溴丙酮基-3-甲氧基-1-哌啶与碳酸氢钠的摩尔比为1:1～1.5。

2.根据权利要求1所述的2-溴丙酮基-3-甲氧基哌啶羧酸乙酯的制备方法，其特征在于，步骤①中所述的溴代试剂为三溴异氰尿酸、二溴异氰尿酸或二溴海因。

3.根据权利要求1所述的2-溴丙酮基-3-甲氧基哌啶羧酸乙酯的制备方法，其特征在于，步骤①的溴化温度为-10℃～-0℃。

4.根据权利要求3所述的2-溴丙酮基-3-甲氧基哌啶羧酸乙酯的制备方法，其特征在于，步骤①的溴化温度为-5℃～-0℃。

5.根据权利要求1所述的2-溴丙酮基-3-甲氧基哌啶羧酸乙酯的制备方法，其特征在于，步骤①中所述的2-丙酮基-3-甲氧基哌啶与溴元素的摩尔比1:1。

6.根据权利要求1所述的2-溴丙酮基-3-甲氧基哌啶羧酸乙酯的制备方法，其特征在于，步骤①中所述的中等极性溶剂为乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃或丙酮。

7.根据权利要求6所述的2-溴丙酮基-3-甲氧基哌啶羧酸乙酯的制备方法，其特征在于，步骤①中所述的中等极性溶剂为丙酮。

8.根据权利要求1所述的2-溴丙酮基-3-甲氧基哌啶羧酸乙酯的制备方法，其特征在于，步骤②中的反应温度为0℃～5℃。