[发明专利]一种制备氮化物单晶体材料的工业化装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及半导体光电材料领域，特别涉及一种制备高质量氮化物单晶体材料的工业化装置及方法。

背景技术

GaN作为第三代半导体材料的主要代表，由于其宽带隙、高耐压、高热导等优异性能，已引起业界的广泛关注。在众多制备GaN单晶体材料的方法中，钠流法（The Na Flux Method）所需的制备条件适中（700—1000℃，5MPa），制备的单晶体材料具有较低的位错密度（～10⁴ cm^-2）与较大的晶体尺寸（4英寸），从而成为生长GaN单晶体材料最有前景的制备技术。钠流法中晶体生长的质量与生长速率直接与Ga-Na溶液中N的浓度及均匀性相关。传统反应装置的N₂源供给通道单一，一般从反应室上部的Ga-Na溶液与氮气的气液界面处进入，导致气液界面处的Ga-Na溶液中N₂源浓度大（相较于反应室的中、下部），容易自发形核产生GaN多晶，阻碍N₂源的供给，导致晶体生长缓慢，目前GaN单晶体材料的最大生长速率仅为30μm/h。因此，如何更进一步的提高Ga-Na溶液中N₂的溶解浓度及均匀性，为GaN晶体生长提供充足稳定的N源，是钠流法制备高质量GaN单晶体材料必须解决的关键问题。

发明内容

为了克服传统装置N源供给量不足及在Ga-Na溶液中N₂的溶解均匀性不可控的局限，本发明设计了一种控制灵活的N₂供应装置，具有N₂源总量可调、供给位置可选以及供给时间可控等优点，充分满足目标GaN晶体生长所需的N源条件。本发明设计的N₂供应装置通过加压装置调节N₂终端输入口处气液界面两边的压强差，以控制N₂进入Ga-Na溶液的流量及时间；根据不同高度的N₂输入端口设置不同的压力控制值，可实现不同空间位置的N₂源供给平衡，提高晶体生长速率与晶体质量一致性。本发明的N₂供应装置通过加压装置将反应室上部的N₂源输送到反应室中、下部的N溶解度较低区域，而未被Ga-Na溶液溶解束缚的N₂又会自发从中逸出，返回到反应室上部N₂区域，再次被输运到反应室的其他区域。N₂循环利用的设计既充分保证了N源的纯度，又充分利用了N源。

具体技术方案如下：

一种制备氮化物单晶体材料的工业化装置，包括反应釜体、N₂输入通道、N₂输入通道阀门、坩埚和N₂供应装置，所述N₂通过N₂输入通道和N₂输入通道阀门通入所述反应釜体内的反应室N₂区域，所述反应室N₂区域通过所述N₂供应装置与所述坩埚内的反应室Ga-Na溶液区域连通；所述N₂供应装置包括N₂循环通道、N₂循环通道阀门、N₂循环通道高位分阀门、N₂循环通道低位分阀门、高位加压装置、低位加压装置、高位供N₂终端口和低位供N₂终端口；所述N₂循环通道的一端与所述反应室N₂区域连通，所述N₂循环通道的另一端通过所述高位供N₂终端口、低位供N终端口与所述反应室Ga-Na溶液区域连通；所述N₂循环通道高位分阀门、高位加压装置控制所述高位供N₂终端口的流通，所述N₂循环通道低位分阀门、低位加压装置控制所述低位供N₂终端口的流通。

上述技术方案中，所述N₂供应装置为内置式N₂供应装置或者外置式N₂供应装置。

上述技术方案中，所述坩埚内设置有晶种模版，所述晶种模版的位置呈高低分布，所述晶种模版水平设置或者垂直设置；所述晶种模版的数量为一个或者多个。

上述技术方案中，所述高位供N₂终端口和低位供N₂终端口设置于所述坩埚的底部或侧壁。