[发明专利]一种电子烟挥发性香气成分的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定方法，尤其是一种对电子烟挥发性香气成分进行测定、分析的方法，属于分析测定技术领域。

技术背景

新型烟草制品是烟草产业的战略性产品，是烟草行业未来发展的重要方向。电子烟就是近年来发展最为迅速的一种新型烟草制品，它通过电加热将电子烟中的烟液雾化成含有丙二醇/烟碱的混合气体，供吸烟者吸入。电子烟的这种加热雾化方式不仅取代了传统卷烟需要燃烧才能抽吸，而且还大幅度降低了因燃烧而产生的有害物质，同时避免了明火点烟、抽吸存在的安全隐患，也避免了二手烟对非吸烟者造成的被动吸烟危害。国内、外电子烟市场从2012年开始出现爆发式增长，销售量年增长率超过100％。2013年，美国电子烟销量已占美国烟草制品总销量的1％。据权威部门预测，到2020年，电子烟在美国的销量将占烟草制品总销量的15％。但是目前电子烟还缺乏相关的质量管控，尤其是烟液雾化后的成分、成分释放物、感观评吸以及安全性等，尚缺乏全面的认识，也没有有关电子烟挥发性香气成分测定、分析方法的报道。

固相微萃取是目前最好的测试样品前处理方法，具有简便、快速、便携、高效、易于与气相色谱、高效液相色谱、毛细管电泳等分析仪器联用的优点。固相微萃取纤维头可重复使用，可用于气体、液体、固体等样品中各类挥发、半挥发物质的分析。

电子烟挥发性香气物质是挥发、半挥发性有机物质，科学的萃取方法是香气物质准确分析的前提，顶空固相微萃取是一种集采集、萃取、浓缩、进样于一体，并能与气相色谱质谱联用的分析方法，它将纤维头置于密闭顶空瓶的顶空部分，以吸附电子烟烟液中的挥发性、半挥发性香气物质，并在萃取过程中，通过加热、搅拌等方式来加速香气物质在萃取纤维头与样品间的平衡，待平衡后，将纤维头取出并插入气相色谱进样口中，热解吸涂层上吸附的香气物质，并通过流动相将解吸后的物质导入色谱柱，从而完成提取、分离、浓缩全过程。

发明内容

本发明提供一种用顶空固相微萃取结合气相色谱质谱仪来测定电子烟烟液中的挥发性香气成分的方法，以用于对电子烟香气成分进行准确的分析与评价。

本发明提供的是这样一种电子烟挥发性香气成分的测定方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将电子烟烟液2-10mL，加入到顶空进样瓶中，按烟液:溶剂＝1:2的体积比，加入溶剂于顶空进样瓶中，混合均匀，用瓶盖密封顶空进样瓶瓶口；

或者，取出电子烟中浸有烟液的玻璃纤维或玻璃棉于锥形瓶中，并加入溶剂，比例为10-50mL/g，于25℃下超声萃取30min后，取2-10mL萃取溶液加入到顶空进样瓶中，用瓶盖密封顶空进样瓶瓶口；

所述溶剂为二氯甲烷或正己烷；

2)将固相微萃取针插入气相色谱进样口，在260-270℃下对固相微萃取针上的纤维头进行老化处理25-30min；

3)对步骤1)的电子烟烟液或萃取溶液的挥发性香气成分进行顶空固相微萃取，条件为：60-100℃保持3-5min，60-100℃吸附5-30min，转速为250rpm；

4)对步骤3)萃取得到的物质在气相色谱进样口进行解吸附，条件为：解吸温度：240-260℃；解析时间：8-12min，

5)用气相色谱质谱仪对步骤4)解吸的物质进行定性定量分析，条件为：色谱柱：HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱；载气：He，恒压模式：70kPa；程序升温：30℃保持1min，之后以2℃/min的速度升温至240-260℃，保持2min；不分流进样；传输线温度：280-300℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；离子源温度：230-250℃；四级杆温度：160℃；质量范围35—450aum；溶剂延迟：2min；检测模式：SCAN和SIM同步。

所述顶空进样瓶容积为15-50mL。

所述固相微萃取针上的纤维头为：聚二甲基硅氧烷(PDMS，100μm)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB，60、65μm)、二乙烯基苯/羧乙基/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS，30、50μm)中的一种。

所述固相微萃取针上的纤维头老化温度分别为：聚二甲基硅氧烷(PDMS，100μm)纤维头为270℃、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB，60、65μm)纤维头为260℃、二乙烯基苯/羧乙基/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS，30、50μm)纤维头为260℃，且载气体积流量为1.0mL/min。