[发明专利]一种电子烟挥发性香气成分的测定方法有效

专利信息
申请号: 201410360033.7 申请日: 2014-07-26
公开(公告)号: CN104122358A 公开(公告)日: 2014-10-29
发明(设计)人: 杨继;杨柳;赵伟;段沅杏;孙志勇;巩效伟;陈永宽;秦云华 申请(专利权)人: 云南中烟工业有限责任公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 代理人: 徐玲菊
地址: 650231 云南省昆明市五*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 电子 挥发性 香气 成分 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种电子烟挥发性香气成分的测定方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将电子烟烟液2-10mL,加入到顶空进样瓶中,按烟液:溶剂=1:2的体积比,加入溶剂于顶空进样瓶中,混合均匀,用瓶盖密封顶空进样瓶瓶口;

或者,取出电子烟中浸有烟液的玻璃纤维或玻璃棉于锥形瓶中,并加入溶剂,比例为10-50mL/g,于25℃下超声萃取30min后,取2-10mL萃取溶液加入到顶空进样瓶中,用瓶盖密封顶空进样瓶瓶口;

所述溶剂为二氯甲烷或正己烷;

2)将固相微萃取针插入气相色谱进样口,在260-270℃下对固相微萃取针上的纤维头进行老化处理25-30 min;

3)对步骤1)的电子烟烟液或萃取溶液挥发性香气成分进行顶空固相微萃取,条件为: 60-100℃保持3-5 min,60-100℃吸附5-30 min,转速为250 rpm;

4)对步骤3)萃取得到的物质在气相色谱进样口进行解吸附,条件为:解吸温度:240-260℃;解析时间:8-12min,

5)用气相色谱质谱仪对步骤4)解吸的物质进行定性定量分析,条件为:色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱;载气:He,恒压模式:70kPa;程序升温:30℃保持1min,之后以2℃/min的速度升温至240-260℃,保持2min;不分流进样;传输线温度:280-300℃;电离方式:EI;电离能量:70eV;离子源温度:230-250℃;四级杆温度:160℃;质量范围35—450aum;溶剂延迟:2min;检测模式:SCAN 和 SIM同步。

2.如权利要求1所述的电子烟挥发性香气成分的测定方法,其特征在于所述的顶空进样瓶容积为15-50mL。

3.如权利要求1所述的电子烟挥发性香气成分的测定方法,其特征在于所述固相微萃取针上的纤维头为:聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB,60、65μm)、二乙烯基苯/羧乙基/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS,30、50μm)中的一种。

4.如权利要求1所述的电子烟挥发性香气成分的测定方法,其特征在于所述固相微萃取针上的纤维头老化温度分别为:聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)纤维头为270℃、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB,60、65μm)纤维头为260℃、二乙烯基苯/羧乙基/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS,30、50μm)纤维头为260℃,且载气体积流量为1.0 mL/min。

5.如权利要求1所述的电子烟挥发性香气成分的测定方法,其特征在于所述的挥发性香气成分的定性分析通过化学工作站检索标准质谱图库,同时结合有关质谱图文献解析,确认电子烟挥发性成分,定量分析通过化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行计算求出各组分的相对百分含量。

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