[发明专利]铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜及其制备方法和电致发光器件

说明书

技术领域

本发明涉及半导体光电材料技术领域，尤其涉及铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜及其制备方法。本发明还涉及应用所述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的电致发光器件。

背景技术

薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的材料，是所述课题的发展方向。

硼酸盐体系绿粉因其合成温度适中、发光亮度高、色坐标X值较大而倍受研究者青睐，是LED荧光粉的热门研究材料。但是由于材料的制备都在高温下反应,这样会有氧化硼蒸发,导致硼酸根与稀土元素的比例无法控制。

发明内容

本发明目的在于提供一种铈铽共掺杂锆硼酸盐的发光薄膜。

针对上述发明目的，本发明提出一种铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜，其化学通式为MZr_4-x-yB₁₀O₂₄：xEu³⁺，yTb³⁺；其中：

MZr₄B₁₀O₂₄是基质，Eu³⁺和Tb³⁺是发光离子；

x的取值范围为0.02～0.1，优选为0.02；y的取值范围为0.01～0.04，优选为0.02；

M为Ca、Ba或Sr。

本发明的另一发明目的在于提供铈铽共掺杂锆硼酸盐的发光薄膜的制备方法。

针对上述发明目的，本发明提出铈铽共掺杂锆硼酸盐的发光薄膜的制备方法，其步骤如下：

（a）按照摩尔比1:(4-x-y):5:x/2:y/4，分别称取MO、ZrO₂、B₂O₃、Eu₂O₃和Tb₄O₇粉体，经过混合均匀后，在900～300℃下烧结，制成靶材；

（b）将步骤（a）中得到的靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内，随后将衬底也装入所述真空腔体内，并将所述真空腔体的真空度设置在1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa之间，优选为5.0×10-4Pa；所述衬底为铟锡氧化物导电玻璃；

（c）调整磁控溅射设备镀膜的工艺参数：将所述靶材与所述衬底之间的距离调整为45～95mm，优选为60mm；将所述磁控溅射镀膜设备的工作气体调整为10～35sccm流量的氩气，优选为25sccm流量的氩气；将所述氩气的压强调整为0.2～4Pa，优选为2.0Pa；将所述衬底的温度调整为250℃～750℃，优选为500℃；接着通过所述磁控溅射镀膜设备和所述靶材在所述衬底进行镀膜，得到薄膜样品；

（d）将步骤（c）制得的薄膜样品于500℃～800℃下真空退火处理1～3h，得到化学通式为MZr_4-x-yB₁₀O₂₄：xEu³⁺，yTb³⁺的所述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜；其中，MZr₄B₁₀O₂₄是基质，Eu、Tb是激活元素,Eu³⁺和Tb³⁺是发光离子；x的取值范围为0.02～0.1，优选为0.02；y的取值范围为0.01～0.04，优选为0.02；M为Ca、Ba或Sr。所述真空退火温度优选为600℃，退火时间优选为2h。

本发明的又一发明目的在于提供一种电致发光器件。

针对上述发明目的，本发明提出一种电致发光器件，其为复合层状结构，所述复合层状结构依次为玻璃基片、阳极层、发光层以及阴极层，所述发光层为上述的铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜，所述阴极层为银层。

本发明中的磁控溅射镀膜是指在真空中利用电离出的惰性气体离子轰击靶材表面，使得靶原子溅出并沉积在衬底上，从而在衬底上形成薄膜。本发明制备的铈铽共掺杂锆硼酸盐是高硬度高熔点材料，相对于普通蒸发镀膜的1300℃以上的工作温度，磁控溅射镀膜具有低温的特点，且磁控溅射镀膜还具有快速的特点，因此本发明采用磁控溅射镀膜来制备铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜。