[发明专利]一种无水噻托溴铵结晶的制备方法在审
| 申请号： | 201310322793.4 | 申请日： | 2013-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN104341412A | 公开（公告）日： | 2015-02-11 |
| 发明（设计）人： | 何运良;韩昆颖 | 申请（专利权）人： | 天津金耀集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D451/10 | 分类号： | C07D451/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300171 天津市河*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 无水 噻托溴铵 结晶 制备 方法 | ||
1.一种无水噻托溴铵结晶的制备方法，其特征是是将噻托溴铵的澄清乙腈溶液，常温常压蒸发，析出晶体；该晶体通过单晶衍射结构分析确定具有下列晶胞参数：a=10.399(2)?，b=11.278(2)?，c=17.549(4) ?，α=90°，β=105.158(2)°及γ＝90°，晶胞体积＝1988.4(7) ?3，空间群为P21/c，Z值为4。
2.如权利要求1所述的一种无水噻托溴铵结晶的制备方法，其特征是将噻托溴铵加入乙腈中，加热至沸腾回流后冷却至室温，滤去不溶物，澄清滤液常温放置，缓慢蒸发，析出晶体，该晶体通过单晶衍射结构分析确定具有下列晶胞参数：a=10.399(2)?，b=11.278(2)?，c=17.549(4) ?，α=90°，β=105.158(2)°及γ＝90°，晶胞体积＝1988.4(7) ?3，空间群为P21/c，Z值为4。
3.一种无水噻托溴铵结晶的制备方法，其特征是在噻托溴铵的饱和溶液中，加入晶种，冷却析晶，所述溶液为乙腈和水的体积比为70:30~98:2的乙腈-水混合溶液，所述晶种具有下列晶胞参数：a=10.399(2)?，b=11.278(2)?，c=17.549(4) ?，α=90°，β=105.158(2)°及γ＝90°，晶胞体积＝1988.4(7) ?3，空间群为P21/c，Z值为4。
4.如权利要求3所述的一种无水噻托溴铵结晶的制备方法，其特征是在噻托溴铵的饱和溶液中，加入晶种，冷却至0~25℃析晶，过滤，在30~50℃下干燥4~12小时，所述溶液为乙腈和水的体积比为70:30~98:2的乙腈-水混合溶液，所述晶种具有下列晶胞参数：a=10.399(2)?，b=11.278(2)?，c=17.549(4) ?，α=90°，β=105.158(2)°及γ＝90°，晶胞体积＝1988.4(7) ?3，空间群为P21/c，Z值为4。
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