[发明专利]2-[3-(S)-[3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯基]-3-羟基丙基]苯甲酸酯的合成方法无效

专利信息
申请号: 201310042101.0 申请日: 2013-02-04
公开(公告)号: CN103073492A 公开(公告)日: 2013-05-01
发明(设计)人: 叶正清;张亚竹;张钧康;马闻颖;高婷轶;赵刚 申请(专利权)人: 中国科学院上海有机化学研究所
主分类号: C07D215/18 分类号: C07D215/18
代理公司: 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人: 邬震中
地址: 200032 *** 国省代码: 上海;31
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 喹啉 乙烯基 苯基 羟基 丙基 苯甲酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2-[3-(S)-[3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯基]-3-羟基丙基]苯甲酸酯的合成方法,所述的化合物具有如下的结构式:

其中R=Me或Et,其特征是通过如下(a)或(b)步骤分别获得:

(a)在惰性气氛、有机溶剂中和60-80℃下,2-[3-[3-[2-(7-氯-2-喹啉基)-乙烯基]苯基]-(3-羰基)丙基]苯甲酸甲脂、催化剂RuCl(p-cymene)[(S,S)-R-DPEN]、及一价金属的无机碱反应0.2~5小时,得到化合物2-[3-(S)-[3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯基]-3-羟基丙基]苯甲酸甲酯;所述的2-[3-[3-[2-(7-氯-2-喹啉基)-乙烯基]苯基]-(3-羰基)丙基]苯甲酸甲脂、催化剂RuCl(p-cymene)[(S,S)-R-DPEN]和碱的摩尔比为1:0.001~0.02:0.002~0.10;

(b)在惰性气氛、有机溶剂中和60-80℃下(氮气或氩气),2-[3-[3-[2-(7-氯-2-喹啉基)-乙烯基]苯基]-(3-羰基)丙基]苯甲酸甲脂、催化剂RuCl(p-cymene)[(S,S)-R-DPEN]、甲酸及一价金属的无机碱反应24~48小时,得到化合物2-[3-(S)-[3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯基]-3-羟基丙基]苯甲酸甲酯;;所述的2-[3-[3-[2-(7-氯-2-喹啉基)-乙烯基]苯基]-(3-羰基)丙基]苯甲酸甲脂、催化剂RuCl(p-cymene)[(S,S)-R-DPEN]、甲酸及碱的摩尔比为1:0.001~0.02:2~10:2~10;

所述的RuCl(p-cymene)[(S,S)-R-DPEN],中文名为(S,S)-氮-(R)-1,2-二苯基乙二胺(对异丙基甲苯)-氯化钌(Ⅱ),具有如下的结构式:

,请删除后面三个Ts、Ms和Ms的结构式其中R1=对甲苯磺酰基Ts、甲烷磺酰基Ms或樟脑磺酰基Cs。

2.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤(a)中有机溶剂是异丙醇,二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜中一种或几种。

3.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤(a)或(b)中所述的一价金属的无机碱是碳酸钾、氢氧化钾、叔丁醇钾、碳酸铯、碳酸钠、氢氧化钠、叔丁醇钠的一种或几种。

4.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤(a)或(b)中,所述的惰性气氛是反应在氮气或氩气中进行;所述的有机溶剂也进行脱空气处理。

5.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤(a)或(b)的反应产物经过加入氯化铵饱和溶液,有机溶剂萃取,饱和氯化钠溶液洗,干燥或浓缩纯化处理。

6.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤(b)中所述的有机溶剂是二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜中的一种或几种。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院上海有机化学研究所,未经中国科学院上海有机化学研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310042101.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top