[发明专利]一种喹啉、异喹啉及多种甲基喹啉的制取方法有效
| 申请号： | 201410416474.4 | 申请日： | 2014-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN104230797A | 公开（公告）日： | 2014-12-24 |
| 发明（设计）人： | 刘东良;刘东玉;周霞萍 | 申请（专利权）人： | 山西永东化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/04 | 分类号： | C07D215/04;C07D215/02;C07D217/02 |
| 代理公司： | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人： | 郑晋周 |
| 地址： | 043205 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 一种喹啉、异喹啉及多种甲基喹啉的制取方法，目的是工艺流程短、成本低；本发明先将提取喹啉后的精馏残液置于尿素水溶液中形成尿素冠状包合物，依据分子尺度将溶液中喹啉、异喹啉带进尿素冠状包合物内；依据结晶点差异将喹啉和异喹啉进行分离；将固相的多种单甲基喹啉与液态的混合溶剂分离；将分离出的多种单甲基喹啉和2,4-二甲基喹啉固相置于硫脲水溶液中浸泡形成硫脲冠状包合物；采用蠕动泵向冠状包合物喷洒甲醇、丙醇、丁酮、戊酮四种无水混合溶剂；将溶解在混合溶剂中的2、4-二甲基喹啉结晶,与其它微量多甲基喹啉杂质分开，精制成2、4-二甲基喹啉产品；依据结晶点的差异，将硫脲冠状包合物置于结晶釜中加热分离。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 喹啉 多种 甲基 制取 方法 | ||
【主权项】：
一种喹啉、异喹啉及多种甲基喹啉的制取方法，包括如下步骤：（1）将提取喹啉后的精馏残液置于温度10‑26℃的、质量浓度2‑15%的尿素水溶液中，浸泡0.5‑3.5h，形成<500pm的尿素冠状包合物，依据分子尺度将溶液中的喹啉、异喹啉带进尿素冠状包合物内，而将多种单甲基喹啉及双支链的2，4‑二甲基喹啉留在尿素包合物外；采用流速0.004‑0.04ml/s的蠕动泵，按照甲醇、丙醇、丁酮、戊酮质量比例为1：0.3：0.6：0.1向冠状包合物喷洒甲醇、丙醇、丁酮、戊酮四种无水混合溶剂，使冠状包合物的液固质量比为3‑5：0.5‑1.5，依据喹啉、异喹啉包合物与多种单甲基喹啉在甲醇、丙醇、丁酮、戊酮混配溶剂中溶解度的差异，将留在包合物中的喹啉、异喹啉固相与溶解在混合溶剂中的多种单甲基喹啉及双支链的2，4‑二甲基喹啉液相分开；（2）依据喹啉与异喹啉的结晶点差异，将尿素冠状包合物放在反应釜中加热至26℃，异喹啉呈固态；（3）将溶解在混合溶剂中的多种单甲基喹啉以及2，4‑二甲基喹啉液相在5‑10℃下冷冻2‑5h，分离尿素冠状包合物外的多种单甲基喹啉和2,4‑二甲基喹啉与混合溶剂，通过结晶点的差异，将固相的多种单甲基喹啉和2,4‑二甲基喹啉与液态的混合溶剂分离；（4）将分离出的多种单甲基喹啉和2,4‑二甲基喹啉固相置于温度10‑25℃、质量浓度1‑10%的硫脲水溶液中，浸泡0.5‑3.5h，形成<700pm的硫脲冠状包合物；依据分子尺度将溶液中的2、3、4、6‑甲基喹啉带进硫脲冠状包合物内，而将双支链的2，4‑二甲基喹啉留在硫脲冠状包合物外，使2、3、4、6四种单甲基喹啉与2，4‑二甲基喹啉分离；（5）采用流速0.004‑0.04ml/s的蠕动泵，按照甲醇、丙醇、丁酮、戊酮质量比例为2：0.7：0.8：0.5向冠状包合物喷洒甲醇、丙醇、丁酮、戊酮四种无水混合溶剂，使包合物液固比为6‑2：1‑5；依据2、3、4、6‑甲基喹啉与2，4‑二甲基喹啉在溶剂中溶解度的差异，在‑10~0℃将留在硫脲冠状包合物中的2、3、4、6‑甲基喹啉固相与溶解在混合溶剂中2，4‑二甲基喹啉液相分开； （6）将溶解在混合溶剂中的2、4‑二甲基喹啉在0‑5℃下冷藏3‑6h结晶,与溶解在甲醇、丙醇、丁酮、戊酮混合溶剂中的其它微量多甲基喹啉杂质分开，精制成2、4‑二甲基喹啉产品；（7）依据结晶点的差异，将硫脲冠状包合物置于结晶釜中，温度控制在0‑10℃，3‑6h后，3‑甲基喹啉与4‑甲基喹啉呈固相，与液相的2‑甲基喹啉和6‑甲基喹啉分离；再将固相的3‑甲基喹啉与4‑甲基喹啉置于结晶釜中，提高结晶温度至10℃，将3‑甲基喹啉与4‑甲基喹啉分离提纯；将2‑甲基喹啉与6‑甲基喹啉混合溶液提高温度至248℃，利用沸点差异将2‑甲基喹啉与6‑甲基喹啉分离。
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- 喹啉化合物(I)的固相合成方法，属有机化学领域。该方法包括：1.用1％交联的聚苯乙烯树脂为载体，制备出聚苯乙烯负载硒基丁二酰亚胺试剂(III)；2.在三氟甲烷磺酸三甲基硅酯催化下，III诱导N-烯丙基-N-苯基酰胺(V)发生分子内环合，形成3-聚苯乙烯负载硒基-1-酰基四氢喹啉(VI)；3.在碱存在下，化合物VI的胺基发生脱保护，形成3-聚苯乙烯负载硒基四氢喹啉(VII)；4.VII经氧化剂氧化消除，不需进一步分离，直接得到喹啉(I)。本发明原料易得，产物产率好，纯度高，操作简便，后处理简单，具有很好的工业应用前景。
- 7-甲基喹啉的提纯方法-201010510842.3
- 王辉 - 上海奎林化工有限公司
- 2010-10-19 - 2012-05-16 - C07D215/04
- 本发明公开了一种7-甲基喹啉的提纯方法，包括如下步骤：将7-甲基喹啉原料进行减压精馏，当馏分中7-甲基喹啉含量＜80％时切割中间馏分，然后当馏分中7-甲基喹啉含量≥80％时收集7-甲基喹啉粗品，之后将7-甲基喹啉粗品于乙醇中重结晶，过滤即可；其中，所述的减压精馏的回流比为6∶1～10∶1，所述的减压精馏的精馏塔理论板数为60～85块；所述的减压蒸馏的真空度为-0.080MPa～-0.098MPa。该方法工艺简单、便于操作、利于环保、提取的7-甲基喹啉纯度可达95％以上的适用于工业化生产。
- 具有抗寄生物活性和抗感染活性的化合物-200980156288.9
- M·K·里斯克;J·X·凯利;R·W·温特;D·J·辛里克斯;M·J·斯米尔克斯坦;A·尼尔森;J·伯罗斯;D·凯勒;R·曼奈茨;R·M·克罗斯;A·蒙那斯特斯基;D·L·佛莱尼甘 - 俄勒冈健康科学大学;美国政府退伍军人事务部;疟疾药物投资公司;南佛罗里达大学
- 2009-12-04 - 2012-03-28 - C07D215/04
- 式(I)或式(II)的化合物或者式(I)或式(II)的药学上可接受的盐，其中：R1是H、羟基、烷氧基、酰基、烷基、环烷基、芳基或杂芳基；R2是甲基或卤烷基；R4是羟基、羰氧基或碳酰二氧基；R3是脂肪族基团、芳基、芳烷基或烷芳基；并且R5、R6、R7和R8各自独立地是H、卤素、烷氧基、烷基、卤烷基、芳基、硝基、氰基、氨基、酰氨基、酰基、羧基、取代的羧基或-SO2R10，其中R10是H、烷基、氨基或卤烷基；条件为在式(I)中，R5和R7不同时为H或者R6不是H或甲氧基；并且在式(II)中，如果R4是碳酰二氧基，则R7不是甲氧基。
- 2-甲基喹啉的制备方法-201110332077.5
- 谢解锋;杨泽静;周磊磊;孙迦宾 - 上海煦旻化工科技发展有限公司
- 2011-10-26 - 2012-03-14 - C07D215/04
- 本发明公开了一种2-甲基喹啉的制备方法，其包括以下步骤：将尿素先行溶解于工业乙醇中，再加2-甲基喹啉原料到反应器中搅拌反应，反应器中出现白色沉淀；反应结束后，将络合物过滤或抽滤；用工业乙醇和/或二甲苯、甲苯洗涤络合物，洗涤后将络合物分解；本发明的有益效果是：使用工业乙醇替代甲苯或二甲苯作为反应的分散剂，提高了反应速率，降低了反应时间，节约了大量的能源和时间。
- 十氢-1H-茚并喹啉酮和十氢-3H-环戊并菲啶酮CYP17抑制剂-200980152768.8
- 朱添和;彼得·L·迈尔斯;王兵 - 生物马林药物股份有限公司
- 2009-10-21 - 2011-12-14 - C07D215/04
- 本发明提供CYP17酶的抑制剂。本发明还描述了包含至少一种本发明所述的化合物的药物组合物，以及本发明所述的化合物或药物组合物在治疗雄激素依赖性疾病、病症或病况中的应用。
- 制备喹啉或喹啉衍生物的改进scraup法-201110053601.5
- 李佰卫 - 李佰卫
- 2011-03-07 - 2011-08-03 - C07D215/04
- 本发明公开了涉及化学合成领域，特别涉及制备喹啉或喹啉衍生物的改进scraup法，具体为：将甘油、氨基苯（Ⅰ）和硝基苯（Ⅱ）搅拌均匀后加入浓硫酸或/和发烟硫酸，再加入有机溶剂得有机相，将有机相加热至70-150℃，待氨基苯（Ⅰ）反应完毕后加入水相溶剂洗涤，收集水相并调节pH至6.5-10，待固体析出后去除水相溶剂，所述固体为喹啉或喹啉衍生物；与现有的制造方法对比，由于有机相的加入，促进了正向反应，有效的控制了反应的激烈程度，硫酸的使用量减少30%-60%，减少了原料的使用量和废水的排放量,同时减少了反应的激烈程度，减少了副反应并使反应表现得更加温和。
- 喹啉衍生物的制备方法-201110022488.4
- 宋也;王道林 - 北京成宇化工有限公司
- 2011-01-19 - 2011-05-25 - C07D215/04
- 本发明公开一种喹啉衍生物的制备方法，其在碘或碘化物催化下，于酸性离子液体中，通过苯胺或苯胺类衍生物与α、β-不饱和醛、酮进行环化反应，即得目的产物喹啉衍生物。本发明合成方法，具有反应选择性好，收率高，反应条件温和，产品易于分离、离子液体可回收使用，环境友好等特点，适合于工业化生产。
- 以3-氧代-2,3-二芳基丙醛制备3-芳基取代喹啉的方法-201110008254.4
- 汤杰;杨帆;于志超;罗万荣;仇文卫 - 华东师范大学
- 2011-01-14 - 2011-05-25 - C07D215/04
- 一种以3-氧代-2，3-二芳基丙醛制备3-芳基取代喹啉的方法，属有机化合物制备的技术领域，3-芳基取代喹啉是一种医药和功能材料中间体。以3-氧代-2，3-二芳基丙醛为原料，与邻氨基苯甲醛经缩合、重排反应，得产物3-芳基喹啉，收率75～82％。该方法具有原料易得、工艺简单、收率高的优点，适于用来制备3-芳基取代喹啉。
- 专利分类
