[发明专利]一种硝酸钠真空冷却结晶工艺中产品质量控制的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硝酸钠真空冷却结晶工艺中产品质量的控制方法。

背景技术

实验表明，硝酸钠可以代替传统高温盐，用于太阳能传热蓄热系统中，但是硝酸钠必须达到优等品要求。优等品的硝酸钠与一等品的硝酸钠比较，具有明显的价格和市场优势。

硝酸钠产品质量标准，见表1。

表1  工业硝酸钠国家标准(GB/T4553—2002)

 

目前，国内外硝酸钠的结晶工艺主要采用传统的冷冻或自然冷却结晶，但是，其生产效率相对较低，生产能力较小，产品质量的稳定性欠佳。

与传统的冷冻或自然冷却结晶相比，真空冷却结晶具有以下优点:a）蒸发与冷却同步进行，效率高；b）绝热蒸发，无需换热，故设备简单，生产能力大，维修工作量少，使用寿命长；c）可实现生产的自动化，工艺条件易于控制，产品质量稳定。

但用钠硝石矿生产硝酸钠工艺中，结晶过程会有少量氯化钠、硫酸钠和钠硝矾（Na₂SO₄·NaNO₃·H₂O）析出，氯化钠、硫酸钠和钠硝矾包裹在硝酸钠晶体周围或大颗粒内部，经离心机脱水洗涤后也不容易去除，导致产品中氯化钠和硫酸钠的含量偏高，硝酸钠含量偏低，使产品达不到优等品要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种可降低硝酸钠产品中硫酸钠和氯化钠的含量，使硝酸钠含量达到优等品要求的硝酸钠真空冷却结晶工艺中产品质量的控制方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种硝酸钠真空冷却结晶工艺中产品质量控制的方法，包括以下步骤：

（1）通过控制蒸发系统参数，使蒸发后的高温母液中硝酸钠含量为850-1000g/l（优选900-950g/l），然后送入真空冷却结晶系统结晶；

（2）在真空冷却结晶过程中补加水，以抑制真空冷却结晶过程中氯化钠和硫酸钠结晶析出，补加水体积为高温母液体积的15-25%（优选18-24%），得硝酸钠料浆；

（3）在淘洗装置中，用水淘洗硝酸钠料浆，水的用量为硝酸钠料浆重量5-20wt%（优选6-10%），淘洗过程伴随机械搅拌或气体搅拌，淘洗时间为15-60min（优选30-40min），使析出的氯化钠、硫酸钠和部分钠硝矾回溶，以减少硝酸钠颗粒中氯化钠和硫酸钠的夹带；没有回溶的钠硝矾在机械搅拌或气体搅拌作用下，以泡沫的形式上浮到液体表面，溢流至蒸发阶段回溶处理，淘洗液返回至蒸发阶段。

进一步，步骤（3）中，机械搅拌的转速为20-80rpm（优选40-60rpm），气体搅拌的空气流速为1-10m/s(优选4-6m/s)。

进一步，步骤（3）中，除第一次开车淘洗硝酸钠料浆用水外，后续淘洗硝酸钠料浆时，用后续离心、洗涤工序中产生的离心机滤液及洗液淘洗。

本发明具有以下优点：

（1）在结晶过程中补加水：产品中氯化钠的含量可以降低1%以上，硫酸钠的含量可以降低0.5%以上；

（2）淘洗硝酸钠料浆，可以使产品中杂质降低0.1-0.5%；

（3）通过机械搅拌或气体搅拌促使析出的钠硝矾以泡沫的形式上浮到液体表面后，溢流至蒸发阶段回溶处理，可以降低NaSO₄含量0.2%，降低氯化钠含量0.3%；

（4）所得产品能达到优等品要求，可以代替传统高温盐，用于太阳能传热蓄热系统中，优等品的硝酸钠具有明显的价格和市场优势。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例包括以下步骤：

（1）通过控制蒸发系统参数，使蒸发后的高温母液中硝酸钠含量为900g/l（高温母液温度为135℃，氯化钠含量75g/l，硫酸钠含量30g/l），然后送入串联的三级真空冷析结晶器冷却结晶；

三级串联结晶器的料液温度分别为77±1℃、55±1℃、35±1℃；

（2）在真空冷却结晶过程中补加水，以抑制真空冷却结晶过程中氯化钠和硫酸钠结晶析出，补加水体积为高温母液体积的18%（均补到每一级结晶器中），得硝酸钠料浆；