[发明专利]晶体形态美罗培南侧链及其制备方法无效
申请号: | 201210576643.1 | 申请日: | 2012-12-27 |
公开(公告)号: | CN102976994A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 彭久合;张铁柱 | 申请(专利权)人: | 天津市敬业精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D207/16 | 分类号: | C07D207/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300270 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 晶体 形态 美罗培 南侧 及其 制备 方法 | ||
1.一种晶体形态美罗培南侧链,其特征为2-θ°在11.396、17.261、19.476、20.271、25.927处有最大吸收。
2.权利要求1所述晶体形态美罗培南侧链的制备方法,其包括以下步骤:在氮气保护下,在有机溶剂中加入(1S,4S)-5-对硝基苄氧羰基-2-硫杂-5-氮杂双环[2.2.1]庚-3-酮,再加入二甲胺、二甲胺溶液或二甲胺盐中的一种,加入的(1S,4S)-5-对硝基苄氧羰基-2-硫杂-5-氮杂双环[2.2.1]庚-3-酮与二甲胺、二甲胺溶液或二甲胺盐的摩尔比为1∶1~3;反应结束后,降温至-2~2°C,加入不良溶剂,养晶2小时,抽滤,烘干,得产品N,N-二甲基-1-对硝基苄氧羰基-4S-巯基-2S-吡咯烷酰胺。
3.根据权利要求2所述的晶体形态美罗培南侧链的制备方法,其特征在于:所述的二甲胺溶液可以是二甲胺水溶液、二甲胺甲醇溶液或二甲胺乙醇溶液。
4.根据权利要求2所述的晶体形态美罗培南侧链的制备方法,其特征在于:所述的二甲胺盐,可以是二甲胺无机酸盐或二甲胺有机酸盐。
5.根据权利要求4所述的晶体形态美罗培南侧链的制备方法,其特征在于:所述的二甲胺无机酸盐可以是二甲胺的盐酸盐、溴氢酸盐、碘氢酸盐、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐,所述的二甲胺有机酸盐可以是二甲胺的C1~C20酸盐。
6.根据权利要求2所述的晶体形态美罗培南侧链的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、甲苯、乙腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、乙醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种、两种或几种的混合溶剂。
7.根据权利要求6所述的晶体形态美罗培南侧链的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰或乙腈中的一种或两种。
8.根据权利要求2所述的晶体形态美罗培南侧链的制备方法,其特征在于:所述的不良溶剂为正己烷、环己烷、石油醚、正庚烷、甲苯或水。
9.根据权利要求8所述的晶体形态美罗培南侧链的制备方法,其特征在于:所述的不良溶剂为石油醚、正庚烷或水。
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