[发明专利]多尼培南侧链二硫化物的制备方法及其用途

摘要

本发明公开了一种多尼培南侧链二硫化物的制备方法及其用途。多尼培南侧链二硫化物作为标准杂质的对照品，用于多尼培南制备过程中重要中间体多尼培南侧链的纯化，提供了可靠地参照指标，提高了多尼培南侧链的纯度，最终为提高了多尼培南药物的纯化工艺。

主权项

1.一种多尼培南侧链二硫化物的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：1）将多尼培南侧链溶于有机溶剂，形成多尼培南侧链溶液；向所得多尼培南侧链溶液中滴加浓度为30wt%甲醇钠‑甲醇溶液，机械搅拌，室温反应1.5~2.0小时，得到淡黄色澄清液，取样检测反应；2）将三氯化铁溶于甲醇中，即得悬浊液，将所得悬浊液加入到步骤1）所得淡黄色澄清液中，形成混合液；3）向混合液中通入氧气，25~30℃恒温反应3~4小时，反应液呈红棕色且澄清，检测反应结束，得反应液；4）过滤步骤3）中所得反应液中加入活性炭，室温脱色反应1h，过滤除去活性炭，得到淡黄的液体；5）将步骤4）所得液体升温至40~45℃，减压蒸馏，浓缩至浓稠状，加入乙酸乙酯，5~10℃搅拌1~1.5h，抽滤得到固体，鼓风干燥35~40℃，2~2.5h，得淡黄色固体，即为多尼培南侧链二硫化物；所述多尼培南侧链结构式如下：所述多尼培南侧链二硫化物结构式如下：所述步骤1）中甲醇钠‑甲醇溶液的加入量与多尼培南侧链的重量比为0.3~0.4:1；滴加速度为0.3~0.4克/分钟；机械搅拌速度为100~300转/分钟。