[发明专利]一种盐酸氨溴索注射液有关物质的检测方法

权利要求书

1.盐酸氨溴索注射液杂质的检测方法，其特征在于：所述杂质为杂质D，其化学名称为顺式-4-[（2-氨基-3,5-二溴苯甲基）氨基]环己醇；

采用高效液相色谱，其色谱条件为：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.01mol/L磷酸氢二铵溶液:乙腈=（40:60）为流动相，检测波长为250nm。

2.根据权利要求1所述的方法，其中磷酸氢二铵溶液是0.01mol/L磷酸氢二铵用10%磷酸溶液调节pH至7.0而制得。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中供试品溶液的浓度为150~500μg/mL；优选375μg/mL；杂质对照品溶液的浓度为1~3μg/mL，优选2μg/mL；供试品溶液与杂质对照品溶液注入液相色谱仪的体积为20μl；各溶液均临用新配。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述的方法包括以下步骤：

按照中国药典中的高效液相色谱法进行测定；

调节液相色谱仪检测灵敏度；精密量取供试品溶液与杂质D对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的3倍。

5.一种杂质B和杂质D的联合检测方法，其特征在于：所述杂质B的化学名称为反式-4-[6,8-二溴-1,4-二氢喹唑啉-3(2H)]环己醇；采用高效液相色谱，其色谱条件为：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.01mol/L磷酸氢二铵溶液:乙腈=（40:60）为流动相，检测波长为250nm。

6.根据权利要求5所述的方法，其中磷酸氢二铵溶液是0.01mol/L磷酸氢二铵用10%磷酸溶液调节pH至7.0而制得。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其中供试品溶液的浓度为150~500μg/mL；优选375μg/mL；杂质B和杂质D对照品溶液的浓度为1~3μg/mL，优选2μg/mL；供试品溶液与杂质B和杂质D对照品溶液注入液相色谱仪的体积为20μl；各溶液均临用新配。

8.根据权利要求5或6所述的方法，其中，所述的方法包括以下步骤：

按照中国药典中的高效液相色谱法进行测定；

调节液相色谱仪检测灵敏度；分别精密量取供试品溶液、对照溶液、杂质B对照品溶液和杂质D对照品溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的3倍。

9.盐酸氨溴索注射液杂质的检测方法，其特征在于，所述杂质包括杂质A、B、C、D和E；

采用高效液相色谱，其色谱条件为：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.01mol/L磷酸氢二铵溶液:乙腈=（40:60）为流动相，检测波长为250nm。

10.根据权利要求9所述的方法，其中磷酸氢二铵溶液是0.01mol/L磷酸氢二铵用10%磷酸溶液调节pH至7.0而制得。

11.根据权利要求9或10所述的方法，其中供试品溶液的浓度为150~500μg/mL；优选375μg/mL；杂质对照品溶液的浓度为1~3μg/mL，优选2μg/mL；供试品溶液与杂质对照品溶液注入液相色谱仪的体积为20μl；各溶液均临用新配。

12.根据权利要求9或10所述的方法，其中，所述的方法包括以下步骤：

按照中国药典中的高效液相色谱法进行测定；

调节液相色谱仪检测灵敏度；分别精密量取供试品溶液、对照溶液、五种杂质对照品溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的3倍。