[发明专利]3-芳基-2-苯甲酰亚氨基-4-噻唑啉酮制备方法无效
| 申请号： | 201210064180.0 | 申请日： | 2012-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN102617505A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 赵华绒;孟祥武;王玲;王昱丹 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D277/54 | 分类号： | C07D277/54 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 芳基 苯甲酰亚 氨基 噻唑 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1. 一种3-芳基-2-苯甲酰亚氨基-4-噻唑啉酮的制备方法，其特征是：以N-苯甲酰基-N-芳基硫脲为原料, 三乙胺作催化剂，体积比为4:1 的[bmim]BF4和EA的溶液为溶剂，在15～25℃下搅拌，使固体溶解；然后加入氯乙酰氯，在15～25℃下磁力搅拌反应0.5～1小时，停止反应，先加入水，然后加入萃取剂乙酸乙酯萃取，收集上层乙酸乙酯有机层，水层再用乙酸乙酯萃取2～3次，合并乙酸乙酯层, 用无水硫酸镁干燥后蒸去溶剂, 粗产物经柱色谱分离提纯得到3-芳基-2-苯甲酰亚氨基-4-噻唑啉酮；所述的N-苯甲酰基-N-芳基硫脲与氯乙酰氯的摩尔比为1:1.5～1:2；三乙胺与N-苯甲酰基-N-芳基硫脲的摩尔比为1.5:1～2:1，萃取剂乙酸乙酯与水的体积比为1:1～1:1.5，粗产物经柱色谱分离提纯所需的淋洗剂是体积比为1:4～1: 5的乙酸乙酯和石油醚。
2. 根据权利要求1所述的一种3-芳基-2-苯甲酰亚氨基-4-噻唑啉酮的制备方法，其特征是：所述的N-苯甲酰基-N-芳基硫脲为：N-苯甲酰基-N-(1-萘基)硫脲、N-苯甲酰基-N-邻氟苯基硫脲、N-苯甲酰基-N-邻氯苯基硫脲、N-苯甲酰基-N-间氯苯基硫脲、N-苯甲酰基-N-对硝苯基硫脲。
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