[发明专利]一种高纯度羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以3-氯-2-羟基丙磺酸钠、吡啶为原料，加热回流、浓缩，用溶剂A溶解和溶剂B萃取得高纯度羟基丙烷磺酸钠吡啶鎓盐的制备方法。 

背景技术

在羟基丙烷磺酸钠吡啶鎓盐 （PPS-OH）具有强烈的光亮和平整作用，在电镀中通常和糖精、乙炔类化合物和润湿剂配合上使用，使镀镍层光亮平整，延展性好，是用于镀镍的一种重要的添加剂。PPS-OH为白色晶体粉末，CAS：3918-73-8，分子式C₈H₁₁NO₄S，分子量：217.23。 

      目前，关于羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐制备方法报道较少，大多数电镀添加剂生产企业采用吡啶与3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠盐反应制备羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐，其反应原理如下： 

                                                                                                   

        将吡啶滴入3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠的水溶液中，回流反应数小时，然后减压除去吡啶，得到羟基丙烷磺酸钠吡啶鎓盐的水溶液，再加入适量的水配置成40%或者45%羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐的水溶液。这种生产方法生产的产品存在以下几个方面的问题：

一是40%或者45%羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐的水溶液中剩余少量的吡啶，吡啶在低电流区使镀层发黑，同时增加了镀镍层的脆性；

二是40%或者45%羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐的水溶液中剩余大量的氯化钠，钠离子的存在影响了镍层的光亮性，并且增加了镀镍溶液后处理的难度；

三是40%或者45%羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐的水溶液不利于运输。 

发明内容

本发明提供一种新的羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐的制备方法，所得产品纯度高，氯化钠含量少，无吡啶残留，便于运输，适用于工业化生产。 

   本发明的技术特征是向反应器中先加水，一边搅拌一边加入3-氯-2-羟基丙磺酸钠，再加入吡啶，三种原料的配比为水：3-氯-2-羟基丙磺酸钠：吡啶=4：3：1。然后升温至回流温度，保温反应8-10小时。保温反应完成后，降温到80-85℃，抽真空浓缩溶液，冷却结晶的白色固体产物。将白色固体产物溶于溶剂A后，过滤，加入溶剂B萃取，过滤，干燥得到纯度为98%的羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐。 

本发明相比于现有技术有如下优点： 

所得羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐纯度高，不含吡啶，氯化钠含量少（含量约为0.9%），利于后续的电镀和工业生产，同时得到的固体便于运输和使用。

具体实施方式： 

实施例1：在装有电动搅拌、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶内加入50ml水，63g3-氯-2-羟基丙磺酸钠，在滴入12g吡啶，升温到94-102℃，保温回流反应8-10小时。反应完毕，于80-85℃之间减压除去吡啶，浓缩，冷却结晶得到白色固体产品。将白色固体产品加入甲酸60ml，抽滤，向得到的滤液中加入甲醇40ml，析出大量晶体，抽滤，真空干燥，既得纯度98%羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐29.8g，产率82.8%，氯化钠含量为0.9%。所得产品的核磁共振吸收峰如下：

1HNMR(D₂O，600MHz)：δ8.806（d，2H，Ar-H）,8.544(t，1H，Ar-H)，8.044（t，2H，Ar-H），4.905（d，OH），4.471~4.586(t，2H，CH₂)，3.185(t，2H，CH₂)，2.161（s，1H，C-H）。

13CNMR(D₂O，150MHz)：δ54.112（CH2），65.391（CH2-N），66.834（CH），128.192，145.186，146.366（方环C）。 

元素分析结果为：N 6.16%，C 42.21%，H 3.89%；（理论值：N 6.15%，C 42.21%，H 4.85%）。