[发明专利]一种混合硅烷自组装法制备硫化钐薄膜图案化的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫化钐薄膜图案化的制备方法，具体涉及一种单晶硅表面混合硅烷自组装法制备硫化钐薄膜图案化的方法，是一种利用自组装单层膜来诱导SmS薄膜生长的方法，尤其是一种制备表面致密均一的纯相SmS薄膜及具有微米级图案的SmS薄膜的方法。

背景技术

SmS晶体为立方结构，是一种压变色材料。在常温常压下是黑色的半导体(S-SmS)，其晶格参数为0.597nm，在6.5×10⁸pa的静压力下，SmS晶体会经历从半导体相向金属相(M-SmS)的相变。晶格常数从0.597nm减少到0.570nm左右；而且，晶体颜色将从黑色变为金黄色，体积收缩大约在16％左右[Jayaraman A，Narayanamurti V，Bucher Eetal.Continuous and Discontinuous Semiconductor-metal Tran-sition in Samarium Monochalcogenides Under Pressure[J].Phy Rev Lett.1970，25(20)：1430.]。SmS的薄膜透过为绿色，反射则为蓝色或者是偏蓝的黑色，发生相转变后，它会变成蓝色的透过色和金黄色的反射色[Hickey C F，Gibson U J.Optical Response of Switching SmS in Thin Films Prepared by Reactive Evaporation[J].J Appl Phys.1987，62(9)：3912～3916]。因此，具有压变色性质的SmS可以用于全息记录和贮存器、光学开关和光学数字贮存器等。到目前为止，制备硫化钐薄膜的方法有反应性蒸镀[Petrov M P.Holographics Storage in SmS Thin Films[J].Optics Communications.1977，22(3)：293～296]、真空沉积、电子束蒸镀、双靶溅射等[黄剑锋，马小波等.SmS光学薄膜研究新进展[J].材料导报.2006，20(9)：9～12]。这些制备工艺已经比较成熟，但是需要的设备比较特殊，昂贵；制备工艺复杂，条件苛刻等因素，使得制备硫化钐薄膜的成本太高，不能简单快速的制备性能良好的薄膜。自组装(Self-assembled monolayers)技术(简称SAMs技术)，是一种制备薄膜的新技术，通过表面活性剂与基底之间的化学吸附作用，在基板材料上自组形成排列整齐，致密，有序的单分子膜层。以自组装膜为模板诱导无机前躯体溶液在基底表面沉积成膜的仿生合成制膜技术，具有传统物理化学方法无可比拟的优点，是一种极具应用前景的新型、高效的绿色制膜技术[谈国强，刘剑，贺中亮.自组装单层膜技术及其在制备功能薄膜领域中的应用[J].陶瓷.2009，7：9～13]。这种制膜方法操作简便，成本低，不需特殊设备，且制备出的薄膜均匀、致密、低缺陷，强度高，结合力好，不需后期晶化处理。

发明内容

本发明的目的在于提供一种混合硅烷自组装法制备硫化钐薄膜图案化的方法，此方法能够制备出具有良好微结构的SmS薄膜级其图案化。

为达到上述目的，本发明的具体方法如下：

1)分别取0.2-4.0g分析纯的六水合氯化钐(SmCl₃·6H₂O)和0.2-4.0g分析纯的氯化铵(NH₄Cl)置于研钵中混合均匀，然后将其放入氧化铝瓷舟中，在高温真空管式炉，氩气气体保护下升温到100-200℃保温20-120min，然后继续升温到200-300℃，保温20-120min除掉所有水分，继续升温到300-400℃，保温30-360min，除掉NH₄Cl，然后降到室温，得到粉末A；

2)取0.2-2.0g的金属钐粉末与粉末A混合均匀，放入氧化铝瓷舟中，在高温真空式管式炉中，通入氩气气体保护下升温到800～1000℃，保温30～120min，然后降到室温，得到粉末B；

3)取0.2-2.0g粉末B置于烧杯中，向烧杯中滴加10-80mL的去离子水搅拌均匀得溶液C；

4)向溶液C中加入0.1-10.0g的EDTA(乙二胺四乙酸)，常温下磁力搅拌均匀得溶液D；

5)向溶液D中加入0.01-10.00g分析纯的硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)搅拌均匀得溶液E；

6)用氨水调节溶液E的pH值至2.0-6.0得前驱液F；