[发明专利]一种甜味剂NHDC的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备高纯度甜味剂NHDC的方法。

背景技术

近年来新橙皮苷二氢查尔酮(NHDC)成为最引人注目的甜味剂之一，早在1963年，Horowitz就发现其具有强烈的甜度，与蔗糖相比约为其1500-1800倍，且口感清爽、余味持久，使用后没有糖精或甜菊素那种不愉快的感觉。更难能可贵的是，NHDC具有极佳的改善口味的功效，再加上其甜味时间稍迟、持续时间较长的特点，于1997年，被我国卫生部列入“食品添加剂使用卫生标准”增补品种，可用于食品工业。因此NHDC作为一个独特的添加剂与其它甜味剂配合使用，用于食品与饮料味道的改善、增强及总体改善，并具有极佳屏蔽苦味的功效。本品可用于食品工业、医药工业以及饲料工业中作甜味剂(或矫味剂)，在香精香料中具有极好的用途。

NHDC似水果甜味，甜度高，口感好，其甜度的产生所需要的时间比糖精钠所需的时间长，但其甜味能持续较长的时间。它与糖精钠的协同可使甜味效应比理论最大值提高近40％，且与单一甜味剂相比，大大降低生产成本，此类产品在饲料生产中被广泛采用，NHDC和糖精钠复配，是一种高强度的甜味料产品，其载体为具有调味作用的香草及葡萄糖。由于NHDC和糖精钠两者间的协同效应，甜味料的甜度是蔗糖甜度的1800倍左右。

动物日粮中添加该种复配甜味料产品，能够大大改善饲料的风味和适口性，甜味料中的二氢查尔酮新橙皮苷(NHDC)及香草的香味作用，掩盖和改善了日粮中某些成份(如某些蛋白原料、维生素、金属离子以及一些药物成份等)带有的不良苦涩味，从而增进幼畜的食欲，促进它们的生长。

目前，生产NHDC普遍是先制备高纯度的新橙皮苷，再进行加氢反应，由于在制备高纯度新橙皮苷时需要多次重结晶导致产品收率降低，而且在加氢的过程中普遍采用高温高压条件下加氢，对设备和技术要求较高，不利于操作，且危险性较大，

发明内容

本发明的目的就是提供一种可有效的提高整个甜味剂生产工艺提取制备效率，降低生产成本，节约工艺，操作简单，得到的甜味剂(NHDC)纯度高的生产方法。

本发明的方法，依次包括以下步骤：

(1)将枳实药材干燥粉碎，经过有机溶剂提取，滤过，合并滤液；

(2)滤液浓缩后，直接经填料柱分离，洗脱剂洗脱；

(3)洗脱液浓缩，静置，析出粗晶；

(4)粗晶用碱性溶液溶解，加入催化剂钯碳或骨架镍，密闭，通入保护气，加入氢气置换保护气，在常温常压及不断搅拌下进行反应；

(5)反应结束后，过滤回收催化剂，调节pH为3～7，滤液中加入活性炭，搅拌，过滤，浓缩，静置析晶，经多次重结晶，即得。

本发明的工艺的优势在于，通过利用枳实直接制备高纯度NHDC，可有效的省去现有工艺中将新橙皮甘进行反复提纯的中间步骤，节约了工艺；且还可大大提高了产品收率。另外，现有工艺中在对新橙皮苷，再进行加氢反应过程中需要高温高压这种较为苛刻的工艺条件，对设备配备的要求也较高，无形中进一步增加了生产成本，而本发明在利用枳实进行直接提取制备过程中，有着意料不到的简单实用的加氢制备条件，即只需在常温常压下完成加氢反应，操作简单特别适合工业化生产；通过本发明方法制备的所得甜味剂的纯度高，可达96％以上。

本发明的优选的方案为：

所述(1)步中，有机溶剂为乙醇或甲醇溶液。乙醇或甲醇溶液质量百分比浓度为30％～90％，体积倍量为枳实药材的10～30倍，提取次数为1-3次，每次为0.5～2小时。

所述(2)步中滤液浓缩至枳实药材体积的1～3倍；所述(3)步洗脱液浓缩至炽实药材0.5～2倍体积。

所述(2)步中填料柱分离采用的填料为大孔树脂、硅胶、氧化铝或聚酰胺填料；洗脱剂为水以及质量百分比浓度30％～90％的乙醇或甲醇溶液。

所述(4)步中碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。氢氧化钠或氢氧化钾溶液为粗晶体积倍量的5～30倍，质量百分比浓度为5％～15％。

所述(4)步中催化剂的用量为粗晶质量的10％～30％，反应时间为5～15小时，搅拌速度为300～1000/r·min^-1。

活性炭用量为滤液质量2％～10％，静置析晶条件为3～10℃，10～48小时。特别优选的是4℃下，静置12小时析晶。

采用质量百分比浓度为0％～30％乙醇水溶液或甲醇水溶液进行重结晶。

所述的保护气可以是惰性气体或氮气。