[发明专利]一种甜味剂NHDC的制备方法无效
申请号: | 201110347488.1 | 申请日: | 2011-11-07 |
公开(公告)号: | CN102423060A | 公开(公告)日: | 2012-04-25 |
发明(设计)人: | 肖业成;魏有何 | 申请(专利权)人: | 湖南康麓生物科技有限公司 |
主分类号: | A23L1/236 | 分类号: | A23L1/236 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410205 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甜味剂 nhdc 制备 方法 | ||
1.一种甜味剂NHDC的制备方法,依次包括以下步骤:
(1)将枳实药材干燥粉碎,经过有机溶剂提取,滤过,合并滤液;
(2)滤液浓缩后,直接经填料柱分离,洗脱剂洗脱;
(3)洗脱液浓缩,静置,析出粗晶;
(4)粗晶用碱性溶液溶解,加入催化剂钯碳或骨架镍,密闭,通入保护气,加入氢气置换保护气,在常温常压及不断搅拌下进行反应;
(5)反应结束后,过滤回收催化剂,调节pH为3~7,滤液中加入活性炭,搅拌,过滤,浓缩,静置析晶,经多次重结晶,即得。
2.按权利要求1所述的方法,其特征在于有机溶剂为乙醇或甲醇溶液。.
3.按权利要求2所述的方法,其特征在于,所述(1)步中乙醇或甲醇溶液的质量百分比浓度为30%~90%,体积倍量为枳实药材10~30倍,提取次数为1-3次,每次为0.5~2小时。
4.按权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述(2)步中滤液浓缩至枳实药材体积的1~3倍;所述(3)步洗脱液浓缩至炽实药材0.5~2倍体积。
5.按权利要求4所述的方法,其特征在于,所述(2)步中填料柱分离采用的填料为大孔树脂、硅胶、氧化铝或聚酰胺填料;洗脱剂为水以及质量百分比浓度30%~90%乙醇或30%~90%甲醇溶液。
6.按权利要求4所述的方法,其特征在于,所述(4)步中碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
7.按权利要求6所述的方法,其特征在于,氢氧化钠或氢氧化钾溶液为粗晶体积倍量的5~30倍,质量百分比浓度为5%~15%。
8.按权利要求4所述的方法,其特征在于,所述(4)步中催化剂的用量为粗晶质量的10%~30%,反应时间为5~15小时,搅拌速度为300~1000/r·min-1。
9.按权利要求8所述的方法,其特征在于,活性炭用量为滤液质量2%~10%,静置析晶条件为3~10℃,10~48小时。
10.按权利要求1所述的方法,其特征在于采用质量百分比浓度为0%~30%乙醇水溶液或甲醇水溶液进行重结晶。
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