[发明专利]异噻唑啉酮的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种异噻唑啉酮的制造方法，具体而言，该制造方法是一种有选择地清除甲基氯异噻唑啉酮及其氯化物，以生产高纯度异噻唑啉酮的制造方法。 

背景技术

异噻唑啉酮是已经得到广泛应用的主要成分为有机氮硫化物的药剂。其尤其对腐败菌即假单胞菌属(Pseudomonas.)和芽孢杆菌属(Bacillus.)的功效显著，是全球需求不断在增加的防腐剂之一。而且，即使投入较低浓度的异噻唑啉酮也能保持长久功效，当氢离子的浓度范围(弱酸至弱碱范围)较宽时也可方便地使用它。因此，其被广泛应用于清除及抑制细菌，是一种防止产品变质的重要防腐剂。该细菌在造纸用彩漆、涂料、淀粉、颜料、染料、陶瓷加工用釉药、墨水、切削油、直接接触皮肤的湿巾、洗发液及护发素等日用品、水和高级染料界面层中繁殖。 

概括而言，如化学反应式1或化学反应式2所示，异噻唑啉酮的制造方法是通过环状反应而生成。 

但在制造异噻唑啉酮时会同时生成杂质，即，浓度为1,000至20,000ppm的甲基氯异噻唑啉酮(5-chloro-2-methyl-4-isothiazoline-3-one)及其氯化物，甲基氯异噻唑啉酮及其氯化物对人体有毒，由于其在常温下稳定性较差，所以很难长时间保管。因此，采用上述方法制造的异噻唑啉酮的应用范围较多地受到限制，人们急需一种可制造无杂质、高纯度异噻唑啉酮的方法。 

发明内容

为解决上述问题，本发明涉及一种异噻唑啉酮的制造方法，具体而言，该制造方法是一种有选择地清除甲基氯异噻唑啉酮及其氯化物，以高效生产高纯度异噻唑啉酮的制造方法。 

本发明的目的在于提供一种异噻唑啉酮的制造方法。具体而言，该制造方法包括两个阶段：第一是将包含甲基氯异噻唑啉酮的氯化物的异噻唑啉酮的盐于有机溶剂中进行分散的阶段；第二是过量添加具有化学式结构1的胺基物从而生成包含甲基氯异噻唑啉酮的异噻唑啉酮，再将生成的甲基氯异噻唑啉酮进行分解的阶段。 

式中R、R1及R2分别为氢或碳的数量在1至8的开链烃、环烃。 

上述制造方法还可包括对分解阶段所得的反应物再进行过滤后蒸馏的阶段。 

上述制造方法还可以包括将蒸馏阶段所得物质溶解于有机溶剂后进行冷却、生成结晶的阶段。 

上述制造方法还可包括在水里溶解蒸馏阶段所得的物质或上述结晶，之后再添加具有化学结构式1的胺基物分解甲基氯异噻唑啉酮的阶段。 

此时，具有化学式结构1的胺基物摩尔数可高达所述氯化物的摩尔数之和的3至10倍。分解阶段可持续进行3至72小时。 

【发明效果】 

采用本发明可高效地制造高纯度异噻唑啉酮，且制造工序简单、可减少制造时间。 

具体实施方式

本实施方式中所使用的专业术语仅在提及特定实施例时使用，并不意味据此限定本发明。本说明书中所谓“包含”指具体表述特定的特性、领域、定数、阶段、动作、要素以及/或者成分，并不排除特性、领域、定数、阶段、动作、要素以及/或者成分的存在或附加。虽然没对本发明所用的包括技术术语及科学术语在内的所有术语另行定义，但是其含义与本发明所属技术领域中具备一般知识的人士所理解的含义相同。通常应用词典中定义的术语，追加被解释为拥有符合相关技术文献和当前已揭示内容的含义，只要未被定义时则不能被解释为正确的或很正式的含义。 

下面说明本发明的具体内容。 

本发明涉及一种异噻唑啉酮的制造方法，异噻唑啉酮可用化学结构式2表示。 

在制造具有化学结构式2的异噻唑啉酮时生成的杂质即异噻唑啉酮的盐、甲基氯异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮的氯化物，可用化学结构式3、化学结构式4及化学结构式5表示。 

其中的X指卤族元素。 

其中的X指卤族元素。 

本发明目的在于清除化学结构式3、化学结构式4及化学结构式5所示的杂质以获取高纯度异噻唑啉酮，下面具体说明其制造方法。 

第一步在有机溶剂中添加氯化物类，具体而言，将甲基氯异噻唑啉酮的氯化物作为杂质混到异噻唑啉酮的盐中之后放入有机溶剂中进行分散。