[发明专利]一种纳米铜膜基铜纳米结构的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米结构的制备方法，尤其是一种纳米铜膜基铜纳米结构的制备方法。

背景技术

铜由于具有比铝低的电阻率和良好的抗电迁移性能，逐渐成为VLSI等微电子器件的主流互连材料(参见文献：1.Murarka S P，Mater.Sci.Engineer，1997，19(3-4)：85)。随着微电子器件集成化程度的逐步提高，必然要求进一步减小铜材料的尺寸以及在纳米尺度范围内对铜材料进行可控合成与组装。目前已经有许多关于各种低维铜纳米结构制备的相关研究。比如，等人通过提高沉积温度在SiO₂表面上制备了岛状铜颗粒(参见文献：1.J，Polcak J，Kolibal M et al，Appl.Surf.Sci.，2010，256：3636)；Bachmann等人分别对不同厚度的碳基铜膜和SiO基铜膜进行退火处理并在相应衬底上得到了各种尺寸的铜颗粒(参见文献：1.Bachmann L，Sawyer D L，Siegel B M，J.Appl.Phys.，1965，36(1)：304)；Wang等人利用MOCVD方法在GaN衬底上制备了五边形铜纳米棒(参见文献：1.Wang J H，Yang T H，Wu W W et al.Nanotech.，2006，17：719)；Wang等人利用电子束辐照铜粉末在碳膜上制备了单晶铜纳米棒(参见文献：1.Wang P I，Zhao Y P，Wang GC et al.Nanotech.，2004，15：218)；等等。但在目前文献中，我们尚未发现有类似本发明的相关报道。本发明首次从纳米曲率效应(参见文献：1.Zhu X F，Wang ZG，Int.J.Nanotech.，2006，3(4)：492)和热激活效应角度出发，通过对纳米铜膜进行不同时间的高真空退火处理，直接在纳米铜膜表面上制备了各种铜纳米结构，从而实现了包括铜纳米颗粒、铜纳米棒，以及由它们组成的各种二维图形、纳米铜膜在内的各种不同维数铜纳米结构的合成与组装。

发明内容

本发明的目的是提供一种在纳米铜膜表面直接制备各种铜纳米结构的方法。

本发明的技术方案是从纳米曲率效应和热激活效应角度出发，通过对磁控溅射法制备的纳米铜膜进行不同时间的高真空退火处理，直接在纳米铜膜表面上制备出各种铜纳米结构。

本发明所述的纳米铜膜基铜纳米结构的制备方法如下：

1)玻璃衬底的准备：取玻璃衬底置于有机溶剂中超声清洗，然后用去离子水反复冲洗，再将玻璃衬底正反两面残留的水分吹干，最后将玻璃衬底烘干，作为沉积纳米铜膜的衬底；

2)纳米铜膜的制备：先将准备好的玻璃衬底置于磁控溅射腔室中，装上高纯铜靶，抽高真空，然后通溅射气体并保持腔室气压一定，调节样品盘转速和溅射功率，移开挡板在室温下开始沉积铜膜，同时利用石英晶振膜厚仪对膜厚和沉积速率进行实时监控，沉积一定厚度的纳米铜膜；

3)纳米铜膜的退火处理：将上述沉积有纳米铜膜的玻璃衬底置于高真空退火炉中进行退火，通过改变退火时间来制备各种不同的纳米铜膜基铜纳米结构；

4)铜纳米结构的电镜观察：将退火前和退火后的纳米铜膜置于场发射扫描电子显微镜中进行逐片观察，并在合适放大倍数下拍照记录同一玻璃衬底上多处纳米铜膜的表面形貌，从而获得典型的纳米铜膜及其表面上铜纳米结构的特征。

在步骤1)中，所述玻璃衬底为显微镜载玻片，所述有机溶剂为酒精或丙酮，所述超声清洗的清洗时间在10min以上，所述将玻璃衬底正反两面残留的水分吹干指用电风扇以20°左右的掠射角将玻璃衬底正反两面残留的水分沿一个方向吹干，所述烘干指将玻璃衬底置于100℃的烘箱中烘烤15min。

在步骤2)中，所述高纯铜靶是纯度为99.99％以上的铜靶，所述高真空是指腔室气压在10^-4Pa数量级或者甚至更低，所述溅射气体是流量为5～30sccm、纯度为99.99％以上的高纯Ar气，所述腔室气压为0.1～5Pa，所述样品盘转速为1～10r/min，所述溅射功率是直流100W，所述纳米铜膜厚度为20～40nm。

在步骤3)中，所述高真空是指腔室气压在10^-4Pa数量级或者甚至更低，所述退火是在400℃进行退火，退火时间为5～30min。

在步骤4)中，所述合适放大倍数是10,000～100,000倍。