[发明专利]一种咯菌腈中间体4-醛基-2,2-二氟苯并二恶茂的合成方法有效
| 申请号： | 201010195349.7 | 申请日： | 2010-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN101851225A | 公开（公告）日： | 2010-10-06 |
| 发明（设计）人： | 张宏川;刘凡磊;闫兴蓬 | 申请（专利权）人： | 山东铂源化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/46 | 分类号： | C07D317/46 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 王汝银 |
| 地址： | 251400 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 咯菌腈 中间体 醛基 二氟苯 二恶茂 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种咯菌腈中间体4-醛基-2，2-二氟苯并二恶茂的合成方法，其特征是，以邻甲酚为起始原料，经邻位定向甲酰化得到3-甲基水杨醛，3-甲基水杨醛经达金反应转化为3-甲基邻苯二酚，然后不经分离提纯直接与二氯甲烷或二溴甲烷反应生成4-甲基苯并二恶茂，再经氯化、氟代、氧化三步反应生成4-醛基-2，2-二氟苯并二恶。
2.如权利要求1所述的一种咯菌腈中间体4-醛基-2，2-二氟苯并二恶茂的合成方法，其特征是，所述3-甲基水杨醛经达金反应转化为3-甲基邻苯二酚，然后不经分离提纯直接与二氯甲烷或二溴甲烷反应生成4-甲基苯并二恶茂步骤为：将3-甲基水杨醛与极性溶剂混合，加入碱，20～50℃温度下滴加质量百分浓度为1～10％的过氧化氢水溶液，所述3-甲基水杨醛、碱、过氧化氢水溶液中的过氧化氢之间的摩尔比为3-甲基水杨醛∶碱∶过氧化氢＝1∶0.5～2.0∶1.0～2.0，滴加完毕保温反应2-5h；所述极性溶剂为水、甲醇、乙醇、其他低级脂肪醇、DMF、DMSO、四氢呋喃或其他可与水互溶的极性溶剂；所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或其他碱性物质。
3.如权利要求1或2所述的一种咯菌腈中间体4-醛基-2，2-二氟苯并二恶茂的合成方法，其特征是，所述氧化反应以过硫酸钠做为氧化剂。
4.如权利要求3所述的一种咯菌腈中间体4-醛基-2，2-二氟苯并二恶茂的合成方法，其特征是，所述氧化反应步骤为：在水和低级脂肪醇混合溶液中投入4-甲基-2，2-二氟苯并二恶茂、水溶性二价铁盐和铜盐，滴加过硫酸钠水溶液或过硫酸钠的水和低级脂肪醇的混合溶液，滴加完毕50～100℃保温1～5个小时，用不与水混溶的有机溶剂萃取，干燥之后蒸干溶剂，得4-醛基-2，2-二氟苯并二恶茂；所述4-甲基-2，2-二氟苯并二恶茂、水溶性二价铁盐、铜盐、过硫酸钠的摩尔比为1∶0.005～0.1∶0.005～0.1∶2～4。
5.如权利要求4所述的一种咯菌腈中间体4-醛基-2，2-二氟苯并二恶茂的合成方法，其特征是，所述低级脂肪醇为甲醇或乙醇；所述水溶性二价铁盐为七水硫酸亚铁；所述铜盐为乙酸铜；所述不与水混溶的有机溶剂为甲苯或二氯甲烷。
6.如权利要求1或2所述的一种咯菌腈中间体4-醛基-2，2-二氟苯并二恶茂的合成方法，其特征是，所述氯化反应采用五氯化磷为氯化试剂。
7.如权利要求6所述的一种咯菌腈中间体4-醛基-2，2-二氟苯并二恶茂的合成方法，其特征是，所述氯化反应步骤为：将4-甲基苯并二恶茂溶于溶剂中，加入五氯化磷升温至50～100℃反应2～5小时，蒸出溶剂和生成的三氯化磷，减压蒸馏可得到4-甲基-2，2-二氯苯并二恶茂，所述4-甲基苯并二恶茂与五氯化磷的摩尔比为1∶1～1.5；所述溶剂为甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳或二硫化碳。
8.如权利要求1或2所述的一种咯菌腈中间体4-醛基-2，2-二氟苯并二恶茂的合成方法，其特征是，所述氟化反应采用三氟化氢三乙胺为氟化试剂。
9.如权利要求8所述的一种咯菌腈中间体4-醛基-2，2-二氟苯并二恶茂的合成方法，其特征是，所述氟化反应步骤为：0℃下将4-甲基-2，2-二氯苯并二恶茂滴加至三氟化氢三乙胺中，滴完室温搅拌反应2～8个小时，缓缓向反应体系中倒入冰水，再搅拌半个小时后用二氯甲烷萃取，加干燥剂干燥后蒸出二氯甲烷，然后减压蒸馏得到产物4-甲基-2，2-二氟苯并二恶茂；所述4-甲基-2，2-二氯苯并二恶茂与三氟化氢三乙胺的摩尔比为1∶1～4。
10.如权利要求1或2所述的一种咯菌腈中间体4-醛基-2，2-二氟苯并二恶茂的合成方法，其特征是，所述以邻甲酚为起始原料，经邻位定向甲酰化得到3-甲基水杨醛的步骤为：将镁屑与无水甲醇反应生成甲醇镁，投入甲苯，滴加邻甲酚，蒸出甲醇，升温至93-97℃，分批投入聚甲醛，同时蒸出生成的甲醇，继续保温反应1小时，加盐酸酸化，搅拌分层，甲苯层用水洗两次，减压脱溶，得红色油状物3-甲基水杨醛。
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- 提供了邻甲氧基酚类化合物，其包括亚甲二氧苯基阿魏酸酯和阿魏酸脯氨酸和其衍生物。进一步提供了包括该化合物的药物组合物以及使用该化合物用于治疗心血管疾病的方法，心血管疾病包括高血压、动脉粥样硬化、冠心病、心绞痛、脑中风、和心肌梗死。该化合物还有效减少受试者的低密度脂蛋白氧化，改善或增加血管舒张，并减少斑块不稳定性。
- 一种虾青素中间体的保护方法-201010603250.6
- 叶国梁;江朝钦;廖炜程;刘华英 - 厦门金达威集团股份有限公司
- 2010-12-23 - 2011-04-06 - C07D317/46
- 一种虾青素中间体的保护方法，涉及一种虾青素中间体。提供一种用于合成虾青素中间体3，4-二羟基-2，6，6-三甲基-2-环己烯-1-酮羟基的保护方法。将3，4-二羟基-2，6，6-三甲基-2-环己烯-1-酮和原甲酸三乙酯溶于惰性溶剂二氯甲烷中，再加入酸催化剂，反应后，加入氢氧化钠溶液中止反应，除去过量的原甲酸三乙酯和未反应的原料以及其它杂质，然后分层，水层用二氯甲烷提取，合并有机层，水洗至中性，除水，过滤，浓缩后干燥除水，即得成品，可直接用于下一步反应。
- 一种咯菌腈中间体4-醛基-2,2-二氟苯并二恶茂的合成方法-201010195349.7
- 张宏川;刘凡磊;闫兴蓬 - 山东铂源化学有限公司
- 2010-06-09 - 2010-10-06 - C07D317/46
- 本发明公开了一种咯菌腈中间体4-醛基-2，2-二氟苯并二恶茂的合成方法。它以邻甲酚为起始原料，经邻位定向甲酰化得到3-甲基水杨醛，3-甲基水杨醛经达金反应转化为3-甲基邻苯二酚，然后不经分离提纯直接与二氯甲烷或二溴甲烷反应生成4-甲基苯并二恶茂，再经氯化、氟代、氧化三步反应生成产物。本发明选用廉价的邻甲酚为起始原料，得到3-甲基邻苯二酚之后无需分离直接进行下一步反应，极大压缩了生产成本；氯化环节使用五氯化磷做为氯化试剂，避免了氯气的使用，降低了造成环境污染的风险；甲基通过氧化反应转化为醛基，避开了氯化水解的路线，简化了操作，降低了环保压力，具有较高的经济价值和社会意义。
- 酸性离子液体催化合成环状碳酸酯的方法-200910073332.1
- 肖林飞;吴伟;吕东伟 - 黑龙江大学
- 2009-12-02 - 2010-06-16 - C07D317/46
- 酸性离子液体催化合成环状碳酸酯的方法，它涉及一种合成环状碳酸酯的方法。本发明解决了现有合成环状碳酸酯方法存在反应条件苛刻、催化剂活性低、污染环境及成本高的问题。本发明的方法采用酸性离子液体催化，由二氧化碳与环氧化合物通过环加成制备相应的环状碳酸酯。本发明具有反应条件温和、催化剂活性高、环保及成本低的优点。
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