[发明专利]一种有机材料的真空升华提纯方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机材料的真空升华提纯方法及装置，适用于有机材料纯度的提高，属物理气相沉积技术领域。

背景技术

近年来，有机材料因其具有很多优点，具有巨大的潜在商业应用价值，受到越来越多的关注。其主要优点为：(1)化学可变性大，原料来源广泛；(2)有多种途径可改变和提高材料光谱吸收能力，扩展光谱吸收范围，并提高载流子的传送能力；(3)加工容易，可大面积成膜，可采用旋转法、流延法成膜，还可进行拉伸取向使极性分子规整排列，采用LB膜技术可在分子生长方向控制膜的厚度；(4)容易进行物理改性，如果用高能离子注入掺杂或辐照处理可提高载流子的传导能力，减小电阻损耗提高短路电流等。有机材料用处很多，尤其是很多光电器件上，体现其良好的性能，但是这与有机材料的纯度是密不可分的。纯度越高，性能越好。但是现在国内的有机材料纯度较低。

现在国内有一种双真空提纯装置，主要是用于热镀锌渣的再生，其包含一内罐，该内罐上设有一内罐抽气管，并有一结晶器活塞设于该内罐上，内罐外周还设有与外电源连接的第一电热丝，特征在于，内罐外还设有一套设该内罐的外罐，并有一外罐抽气管设置于该外罐上。其能量消耗少，真空维护方便，且耐高温变形，用于加热的电热丝也不易被氧化腐蚀。

但是现在该装置对于有机物的提纯却不实用，这是因为有机物的升华点是不高的，且用一次的提纯方法效果不好，所以我们设计了两步提纯的升华提纯方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种结构简单、可重复使用、易于操作的一种有机材料的真空升华提纯方法及装置。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

一种有机材料的真空升华提纯方法，该提纯方法采用两步真空升华工艺，其特征在于具有以下工艺步骤：

第一次升华：将有机材料置于第一节玻璃管中，加热炉温区移至第一节玻璃管区域，连接真空系统，抽真空至10^-3～10^-4Pa后，开始加热，温度控制在有机材料升华点以下30～40℃，升华开始，有机材料在第二节玻璃管中冷凝，第一节玻璃管中留有杂质，30～60分钟后停止加热，停止抽真空，第一次升华结束；

第二次升华：封闭第一节玻璃管，加热炉温区移至第二节玻璃管区域，抽真空至10^-3～10^-4Pa后，开始加热，温度控制在有机材料升华点以下80～100℃，升华开始，30～60分钟后停止加热，停止抽真空，第二次升华结束，即可得到纯净的有机材料。

一种用于有机材料的真空升华提纯方法的装置，由加热炉及温度控制系统(1)、长玻璃管(2)、第一节玻璃管(4)、第二节玻璃管(5)、第三节玻璃管(6)、密封套(7)和真空抽气系统(8)所组成，其特征在于：第一节玻璃管(4)套于第二节玻璃管(5)中，第二节玻璃管(5)套于第三节玻璃管(6)中，且一并置于长玻璃管(2)中，所述的玻璃管均为具有沉积腔体的玻璃容器；真空抽气系统(8)通过密封套(7)与长玻璃管(2)相连接，长玻璃管位于加热炉中且加热炉可沿长玻璃管长度方向移动。

本发明方法的提纯过程采用两步真空升华工艺，提纯系统如图1所示，三节玻璃管相互套合置于长玻璃管尾端，外管与真空系统相连。原料放在第一节玻璃管中，且处在加热炉温区。在高真空并且合适的升华温度T1下，有机材料慢慢升华至第二节玻璃管，由于第二节玻璃管处于较低的温度，有机升华物在管壁冷凝结晶。由于在高真空下材料的升华点相对常压较低，如果升华温度取做原料的升华点，那么由于升华剧烈而达不到提纯的效果，一般来说，升华温度T1低于原料升华点30～40℃.这样那些升华点高于升华温度的杂质将滞留在第一节玻璃管中，而升华点低于升华温度T1的杂质连同纯有机物都将移至第二节玻璃管中。为了进一步去除杂质料中的杂质，必须采用第二次低温真空升华。将加热炉温度降低到升华温度T2，然后移动加热炉使第二节玻璃管处在加热炉温区段。第二次升华温度T2一般低于有机材料升华点80～100℃。这样通过第二次升华后，第二节中升华点低于T2的杂质将被赶至第三节，剩下的料即为我们所期望的较为纯净的有机材料。

本发明的升华提纯装置的优点是结构简单，可重复使用，易于操作，能够提高有机材料的纯度。

附图说明

图1为本发明真空升华提纯装置的简单结构示意图。

图中各数字代号表示如下：

1.加热炉及温度控制系统2.长玻璃管3.有机材料4.第一节玻璃管5.第二节玻璃管6.第三节玻璃管7.抽气管8.真空抽气系统

具体实施方式