[发明专利]一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法有效
申请号: | 200710179716.2 | 申请日: | 2007-12-17 |
公开(公告)号: | CN101463041A | 公开(公告)日: | 2009-06-24 |
发明(设计)人: | 钱兵荣;李小保 | 申请(专利权)人: | 南通鸿志化工有限公司 |
主分类号: | C07F5/04 | 分类号: | C07F5/04 |
代理公司: | 北京汇泽知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张 瑾 |
地址: | 226500江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 硼酸 三异丙酯 生产 方法 | ||
1.一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法,以硼酸和异丙醇为原料,所述的高纯度硼酸三异丙酯是指含量大于99.0%的硼酸三异丙酯,其特征在于:它包括以下步骤
a:以硼酸和异丙醇为原料加入到带精馏塔的釜式反应器;
b:以苯、甲苯、环己烷的混合物为恒沸剂,在带精馏塔的釜式反应器中进行反应精馏,塔顶分出水相,塔釜得到含硼酸三异丙酯的粗品;
c:在带塔顶贮槽的精馏塔内对硼酸三异丙酯的粗品进行间歇精馏;
d:分离过渡馏分,继续简单蒸馏得到硼酸三异丙酯;
e:在精馏塔内对步骤b中分出的水相进行间歇恒沸精馏,回收的异丙醇和恒沸剂加入到步骤b中。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法,其特征在于:所述步骤a中加入的硼酸和异丙醇的比例为1∶3.5~6。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法,其特征在于:所述步骤b中硼酸与恒沸剂的比例为1∶1.5~2.6。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法,其特征在于:所述步骤b中反应精馏的温度为82℃~86℃。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法,其特征在于:所述步骤b中恒沸剂中各组分的比例为苯∶甲苯∶环己烷等于3∶1∶1。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法,其特征在于:所述步骤c的间歇精馏或步骤e的间歇恒沸精馏为先进行二元间歇精馏,分离水和恒沸剂,再进行三元间歇恒沸精馏分离出异丙醇。
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- 利用脂肪醛制备硼酸酯的方法-201810336759.5
- 薛明强;朱章野;颜丹丹;郑煜;陈素芳;沈琪 - 南通纺织丝绸产业技术研究院;苏州大学
- 2018-04-16 - 2018-08-24 - C07F5/04
- 本发明涉及的对甲基苯胺基锂的应用,具体涉及利用脂肪醛制备硼酸酯的方法。无水无氧环境下,惰性气体氛围中,在经过脱水脱氧处理的反应瓶中加入硼烷,然后加入催化剂对甲基苯胺基锂,混合均匀,再加入醛,进行硼氢化反应,暴露于空气中终止反应,得到产物硼酸酯;所述醛选自脂肪醛。本发明首次发现对甲基苯胺基锂能极其高效的催化环己基甲醛、丙醛、正庚醛与硼烷发生硼氢化反应,为采用羰基化合物与硼烷发生硼氢化反应制备硼酸酯提供了新的方案。
- 基于苯胺基锂制备硼酸酯的方法-201810336794.7
- 薛明强;朱章野;徐晓娟;颜丹丹;郑煜;沈琪 - 苏州大学
- 2018-04-16 - 2018-08-17 - C07F5/04
- 本发明公开了基于苯胺基锂制备硼酸酯的方法,无水无氧环境下,惰性气体氛围中,在经过脱水脱氧处理的反应瓶中加入硼烷,然后加入催化剂苯胺基锂,混合均匀,再加入酮,发生硼氢化反应,暴露于空气中终止反应,得到硼酸酯;所述酮为芳香酮或者杂环酮。本发明首次发现苯胺基锂能极其高效的催化芳香酮或者杂环酮与硼烷发生硼氢化反应,为采用羰基化合物与硼烷发生硼氢化反应制备硼酸酯提供了新的方案。
- 基于邻甲基苯胺基锂进行硼氢化反应制备硼酸酯的方法-201810336917.7
- 薛明强;朱章野;武振杰;洪玉标;蔡玲霞;沈琪 - 苏州大学张家港工业技术研究院;苏州大学
- 2018-04-16 - 2018-08-17 - C07F5/04
- 本发明公开了基于邻甲基苯胺基锂进行硼氢化反应制备硼酸酯的方法;无水无氧环境下,惰性气体氛围中,在经过脱水脱氧处理的反应瓶中加入硼烷,然后加入催化剂邻甲基苯胺基锂,混合均匀,再加入醛,进行硼氢化反应,暴露于空气中终止反应,得到产物硼酸酯;所述醛选自脂肪醛。本发明公开的催化剂对于不同结构脂肪醛有着较好的普适性,为得到不同取代基结构的硼酸酯化合物提供更多的选择。
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