[发明专利]一种耐热负性光刻胶的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种紫外光固化的耐热负性光刻胶的制备工艺。

背景技术：

电子工业的发展与光刻胶的发展密切相关，光刻胶的发展为电子工业提供信息化产业的基础，而电子工业的发展又不断对光刻胶提出新的要求，推动了光刻胶的发展。光刻技术是微电子和微机械等的关键技术，光刻胶则是光刻技术的关键性基础化工材料。聚环化丁二烯作为负性光刻胶的原料，可以大量应用在微电子工业集成电路和大规模集成电路的制作工艺中。聚环化顺丁二烯光刻胶在光敏性、图形分辨率、耐热性及粘接性等方面均超过聚环化异戊二烯和聚环化天然橡胶光刻胶，且具有与衬底材料及金属材料粘附性好、不易钻蚀、留膜率高、耐腐蚀、感光灵敏度高以及加工宽容度大等优点。聚环化顺丁二烯光刻胶不仅可以在微电子领域中得到应用，还可以在保护膜、胶粘剂、油墨、油漆乃至橡胶改性剂等方面得到广泛的应用。

发明内容：

本发明的目的是提供一种紫外光固化的耐热负性光刻胶的制备方法。它涉及利用原料精制、调胶、过滤和预烘成膜四个工艺制备耐热的负性光刻胶胶膜。本发明以聚环化丁二烯为胶液基体，以2，6-双(叠氮亚苄基)4-甲基环己酮为交联剂，以二苯甲酮为光敏剂，以环己烷为溶剂，通过原料精制、调胶和过滤工艺和预烘成膜四个工艺得到紫外光固化的耐热负性光刻胶。该发明得到的紫外光固化的耐热负性光刻胶需要在96℃下前烘30分钟，得到的胶膜颜色透明，刻蚀图形分辨率(感光度小于5mJ/cm²下测试)小于2μm，胶膜针孔密度(胶膜厚度为1.0μm下测试)小于0.4个/cm²，留膜率达95％，在235℃下胶膜不会发生变形和流动，且在-30℃下贮存六个月仍保持光刻胶的使用性能。

具体实施方式：

1、聚环化丁二烯原料精制

在室温下，将聚环化丁二烯原料(分子量分布低于1.5)用醋酸溶液洗涤三次，除去原料液中未反应的聚丁二烯杂质，再将洗涤后的液体置于高速离心机(9000r/min)离心分离15min，以除去剩余杂质和凝胶颗粒。通过水与环己烷在 70-75℃的共沸，除去微量水。

2、调胶

在调胶釜中将聚环化丁二烯继续溶解在环己烷溶剂中，溶解搅拌均匀得到聚环化丁二烯的环己烷溶液，使其溶液浓度达到32wt％。再加入3wt％的2，6-双(叠氮亚苄基)-4-甲基环己酮交联剂和0.5％二苯甲酮光敏剂，搅拌溶解，稀释到一定粘度。

3、过滤

将上述胶液在过滤器中采用聚四氟乙烯超微过滤膜过滤，在氮气氛保护下将胶液过滤2次，第一次采用0.8μm滤膜充氮气加压过滤，第二次采用0.1μm滤膜充氮气加压过滤。

4、成膜

在20℃下，在匀胶机上将过滤后胶液涂覆在硅片上，采用旋转离心涂胶工艺，使光刻胶表面应均匀平滑。当胶液排除气泡后开始旋转成膜。根据所需胶层厚度调节转速，涂布时间30秒。在无尘热风循环烘箱中进行胶膜的前烘，烘箱温度从室温逐渐升至96℃，前烘时间为30分钟，最后得到具有感光性的胶膜。