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[发明专利]一种高效Fmoc-Glu(Otbu)-OH的工业化生产方法-CN201911138637.6有效
发明人：王玉琴;仲崇超;詹玉进 -专利权人：常州吉恩药业有限公司
申请日： 2019-11-20 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种高效Fmoc‑Glu(Otbu)‑OH的工业化生产方法，包括如下步骤：首先合成中间体[Glu(OtBu)]2Cu，再合成目标产物Fmoc‑Glu(Otbu)‑OH，大大减少了反应步骤本发明提供的Fmoc‑Glu(Otbu)‑OH的工业化生产方法能够高效、稳定的生产出高品质Fmoc‑Glu(Otbu)‑OH，纯度大于99.5%，单个杂质小于0.1%。
一种高效 fmoc glu otbu oh 工业化生产方法

[发明专利]连续流固相反应制备利拉鲁肽-CN202010769665.4有效
发明人：向双春;高峰;刘聪翀;李云平 -专利权人：苏州金顶生物有限公司;大连阿拉宁生物技术有限公司
申请日： 2020-08-04 - 公布日： 2020-12-08 - 主分类号： C07K14/605 文献下载
摘要：本发明公开了一种结合连续流固相合成系统制备利拉鲁肽的方法，主链构造采用Boc‑His(x)‑Ala‑Glu(OtBu)‑Gly，Fmoc‑Thr(tBu)‑Phe‑Thr(tBu)‑Ser(tBu)‑Asp(OtBu)‑Val‑Ser(Psi(me.me)Pro)‑OH,H‑Ser(tBu)‑Tyr(tBu)‑Leu‑Glu(OtBu)‑Gly‑Gln(Trt)‑Ala‑Ala‑Lys(Palm‑Glu‑OtBu)‑Glu(OtBu)‑Phe‑Ile‑Ala‑Trp(Boc)‑Leu‑Val‑Arg(y)‑Gly‑Arg(y)‑Gly‑树脂片段，同时采用连续流固相合成增长肽链。
连续流相反制备利拉鲁肽

[发明专利]一种六胜肽的制备方法及其产品-CN201710007496.9在审
发明人：张忠旗;李乾;王万科;王慧;郭添;苏子梦;韩广;高长波;赵金礼 -专利权人：陕西慧康生物科技有限责任公司
申请日： 2017-01-05 - 公布日： 2017-05-31 - 主分类号： C07K7/06 文献下载
摘要：本发明提供一种六胜肽的制备方法，所述方法包括如下步骤(1)合成Fmoc‑Arg(pbf)‑2‑Chlorotrityl Chloride Resin；(2)合成Fmoc‑Glu(OtBu)‑Glu(OtBu)‑Met‑Gln(Trt)‑Arg(pbf)‑Arg(pbf)‑2‑Chlorotrityl Chloride Resin；(3)合成Ac‑Glu(OtBu)‑Glu(OtBu)‑Met‑Gln(Trt)‑Arg(pbf)‑Arg(pbf)‑2‑Chlorotrityl Chloride Resin；(4)合成Ac‑Glu(OtBu)‑Glu(OtBu)‑Met‑Gln(Trt)‑Arg(pbf)‑Arg
一种六胜肽制备方法及其产品

[发明专利]一种芴甲氧羰酰谷氨酸-5-叔丁酯的制备方法-CN201310169361.4有效
发明人：郑征;付若彬;杨再宽;郑思贵 -专利权人：成都郑源生化科技有限公司
申请日： 2013-05-09 - 公布日： 2013-08-07 - 主分类号： C07C271/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种芴甲氧羰酰谷氨酸-5-叔丁酯的制备方法，包括Glu(OtBu)2的制备，Glu(OtBu)2经铜盐选择性脱除1-叔丁酯制得Cu[Glu(OtBu)]x（x=1～2），再经脱铜，得到Glu(OtBu)，再与Fmoc-Osu或者Fmoc-Cl反应得到Fmoc-Glu(OtBu)；该方法通过设置铜盐中的Cu2+对Glu(OtBu)2的1-叔丁酯叔丁基进行选择性脱除，大大简化了工艺路线，降低了成本
一种芴甲氧羰酰谷氨酸叔丁酯制备方法

[发明专利]一种芴甲氧羰酰天冬氨酸-4-叔丁酯的制备方法-CN201310169364.8有效
发明人：郑征;付若彬;杨再宽;郑思贵 -专利权人：成都郑源生化科技有限公司
申请日： 2013-05-09 - 公布日： 2013-08-07 - 主分类号： C07C271/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种芴甲氧羰酰天冬氨酸-4-叔丁酯的制备方法，包括Asp(OtBu)2的制备，Asp(OtBu)2经铜盐选择性脱除1-叔丁酯制得Cu[Asp(OtBu)]x(x=1～2)，再经脱铜，得到Asp(OtBu)，再与Fmoc-Osu或者Fmoc-Cl反应得到Fmoc-Asp(OtBu)；该方法通过设置铜盐中的Cu2+对Asp(OtBu)2的1-叔丁酯叔丁基进行选择性脱除，大大简化了工艺路线，降低了成本
一种芴甲氧羰酰天冬氨酸叔丁酯制备方法

[发明专利]一种制备多肽药物的方法-CN201310410636.9有效
发明人：宓鹏程;潘俊锋;马亚平;袁建成 -专利权人：深圳翰宇药业股份有限公司
申请日： 2013-09-10 - 公布日： 2019-08-16 - 主分类号： C07K14/47 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备多肽药物DiaPep277的方法，包含：将Fmoc‑Asp(OtBu)‑OH与树脂P偶联，得到Fmoc‑Asp(OtBu)‑P；将Fmoc‑Asp(OtBu)‑P采用逐一偶联的方式固相合成
一种制备多肽药物方法

[发明专利]一种新的六肽(TFA-Glu(OtBu)-Pro-Gly-Pro-Thr-Ala-OH)合成工艺-CN200710133812.3无效
发明人：吴修艮;高瑞银;陈进;张乔龙;魏福荣;王慧;张宏业 -专利权人：张宏业
申请日： 2007-10-23 - 公布日： 2009-05-27 - 主分类号： C07K7/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种新的六肽(TFA-Glu(OtBu)-Pro-Gly-Pro-Thr-Ala-OH)合成工艺。本发明的合成工艺是将TFA.GLy-Pro-Thr-Ala-OH和BOC-Glu(otBu)-Pro-Osu()在一定条件的作用下，生产BOC-Glu(OtBu)-Pro-Gly-Pro-Thr-Ala-OH再合成更稳定和可安全贮存的TFA-Glu(OtBu)-Pro-Gly-Pro-Thr-Ala-OH，质量符合标准要求。通过本工艺合成的TFA-Glu(OtBu)-Pro-Gly-Pro-Thr-Ala-OH在含量、有关物质含量、溶剂残留量等方面都符合要求，产品质量有有效保障，以保证其后期合成的利用。
一种 tfa glu otbu pro gly thr ala oh 合成工艺

[发明专利]一种Nα-芴甲氧羰基-谷氨酰胺叔丁酯的制备方法-CN201510675098.5在审
发明人：徐红岩;张家宝 -专利权人：上海吉尔多肽有限公司;吉尔生化（上海）有限公司
申请日： 2015-10-19 - 公布日： 2016-01-20 - 主分类号： C07C271/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种Nα-芴甲氧羰基-谷氨酰胺叔丁酯的制备方法，主要解决原工艺中的复杂性，周期长，收率低，成本高等技术问题，本发明制备方法包括以下步骤：第一步，将gln和醋酸叔丁酯混合在高氯酸的作用下制备成h-gln-otbu；或将gln和z-cl混合制成z-gln-oh，再和醋酸叔丁酯混合制成z-gln-otbu，再在甲醇中经过催化加氢制得h-gln-otbu；第二步，将h-gln-otbu和fmoc-基团的保护剂混合，在有机溶剂参与下，用碱性化合物碳酸钠水溶液调节pH值为8-9，反应制得fmoc-gln-otbu，并经过处理得纯品fmoc-gln-otbu。
一种芴甲氧羰基谷氨酰胺叔丁酯制备方法

[发明专利]一种六胜肽的液相分段合成方法-CN201310593375.9有效
发明人：宋卫;刘林;张腾;韩彬;刘晓芸;赵金礼;杨晓琳 -专利权人：陕西东大生化科技有限责任公司
申请日： 2013-11-20 - 公布日： 2014-03-05 - 主分类号： C07K7/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种六胜肽的液相分段合成方法，通过对六胜肽序列进行分段，分别合成了六胜肽序列中的三肽片段Ac-Glu(OtBu)-Glu(OtBu)-Met-OH和二肽片段H2N-Gln(Trt)-Arg-OH，然后以该三肽片段和二肽片段以活化酯方法合成了五肽片段Ac-Glu(OtBu)-Glu(OtBu)-Met-Gln(Trt)-Arg-OH，再将该五肽片段与H-Arg-NH2·2HCl缩合得到了保护六肽Ac-Glu(OtBu)-Glu(OtBu)-Met-Gln(Trt)-Arg-Arg-NH2，最终脱保护基得到六胜肽。
一种六胜肽分段合成方法

[发明专利]多肽药物DiaPep277 的合成方法-CN201310585416.X在审
发明人：张文治;刘建;马亚平;袁建成 -专利权人：深圳翰宇药业股份有限公司
申请日： 2013-11-19 - 公布日： 2015-05-27 - 主分类号： C07K14/47 文献下载
摘要：本发明涉及DiaPep277的片段固相合成方法：构建肽树脂A:H-Val-Ala-Leu-Leu-Arg(pbf)-Val-Ile-Pro-Ala-Leu-Asp(OtBu)-Ser(tBu)-Leu-Thr(tBu)-Pro-Ala-Asn(Trt)-Glu(OtBu)-Asp(OtBu)-树脂和肽树脂B:Fmoc-Val-Leu-Gly-Gly-Gly-2-CTC树脂，然后将两个片段偶联。
多肽药物 diapep277 合成方法

[发明专利]一种索马鲁肽侧链中间体的固相合成方法-CN202011640492.2在审
发明人：郑春旭;王良友;黄保胜;宋亮;赵勇 -专利权人：苏州天马医药集团天吉生物制药有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2021-10-01 - 主分类号： C07K14/605 文献下载
摘要：脱除赖氨酸侧链保护基，逐步偶联AEEA，AEEA，γ‑Glu‑OtBu，ODDA‑OtBu。再脱除主链保护基，与Fmoc‑OSu偶联反应，得到Fmoc‑Lys[ODDA‑(OtBu)‑γ‑Glu‑(OtBu)‑AEEA‑AEEA]‑CTC Resin。
一种索马鲁肽侧链中间体相合成方

[发明专利]一种比伐卢定的制备方法-CN201210030956.7有效
发明人：文永均;祝传斌;王晓莉;韩玉;童光彬 -专利权人：成都圣诺生物制药有限公司
申请日： 2012-02-13 - 公布日： 2012-07-04 - 主分类号： C07K7/08 文献下载
摘要：其中固相多肽合成法制备比伐卢定树脂的方法为：在Fmoc-Leu-载体树脂上通过固相偶联合成法依次接入下列序列中相对应的保护氨基酸或片段，得到比伐卢定树脂：R1-D-Phe-Pro-X-Y-Phe-Glu(OtBu)-Glu(OtBu)-Ile-Pro-Glu(OtBu)-Glu(OtBu)-Tyr(tBu)-Leu-树脂其中，R1为Fmoc或Boc或H；X为Arg(Pbf)-Pro；Y为Gly-Gly-Gly-Gly-Asn(R2)-Gly-Asp(OtBu)，R2为Trt或H。
一种伐卢定制备方法

[发明专利]比伐卢定的制备方法-CN201110170669.1有效
发明人：文永均;谢期林;王晓莉;郭德文;曾德志 -专利权人：成都圣诺科技发展有限公司
申请日： 2011-06-23 - 公布日： 2011-12-21 - 主分类号： C07K7/08 文献下载
摘要：Fmoc-Leu-载体树脂上通过固相偶联合成法依次接入下列序列中相对应的Fmoc-保护氨基酸，得到比伐卢定树脂：R1-D-Phe-Pro-Arg(Pbf)-Pro-X-Asn(R2)-Gly-Asp(OtBu)-Phe-Glu(OtBu)-Glu(OtBu)-Ile-Pro-Glu(OtBu)-Glu(OtBu)-Tyr(tBu)-Leu-树脂接入X片段时仅用1次固相偶联合成反应，对应的Fmoc-保护氨基酸为
伐卢定制备方法

[发明专利]艾塞那肽的制备方法-CN201310201952.5有效
发明人：郭德文;曾德志;王晓莉;文永均 -专利权人：成都圣诺生物制药有限公司
申请日： 2013-05-27 - 公布日： 2013-08-28 - 主分类号： C07K14/605 文献下载
摘要：采用固相多肽法制艾塞那肽树脂，再酸解得到艾塞那肽粗品，最后纯化得到艾塞那肽纯品；其中，固相多肽法为：氨基树脂通过固相偶联合成法依次接入下列序列中对应的保护氨基酸或保护氨基酸片段，制备艾塞那肽树脂：R-W(Trt)-X(OtBu)-Thr(tBu)-Phe-Thr(tBu)-Ser(tBu)-Asp(OtBu)-Leu-Ser(tBu)-Lys(Boc)-Gln(Trt)-Met-Glu(OtBu)-Glu(OtBu)-Glu(OtBu)-Ala-Val-Arg(Pbf)-Leu-Phe-Ile-Glu(OtBu)-Trp(Boc)-Leu-Lys(Boc)-Y(Trt)--Ser(tBu)-Z(tBu)-Ala-Pro-Pro-Pro-Ser
制备方法

[发明专利]一种六胜肽的规模化合成方法-CN202010484374.0有效
发明人：李晨;梁强;王昕;张忠旗;王惠嘉;王万科;杨小琳;赵金礼 -专利权人：陕西慧康生物科技有限责任公司
申请日： 2020-06-01 - 公布日： 2023-02-28 - 主分类号： C07K7/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种六胜肽的规模化合成方法，该方法是以2‑Chlorotrityl Chloride Resin为载体，固相合成Ac‑Glu(OtBu)‑Glu(OtBu)‑Met‑Gln(Trt)‑Arg(Pbf)‑Arg(Pbf)‑OH全保护肽酸，然后以全保护肽酸为原料，通过液相酰胺化反应合成Ac‑Glu(OtBu)‑Glu(OtBu)‑Met‑Gln(Trt)‑Arg(Pbf)‑Arg(Pbf)‑NH
一种六胜肽规模化合成方法

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