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[发明专利]一种合成9-氨基米诺环素硫酸盐的新方法-CN202210535120.6在审
发明人：米祥忻;刘萌;马晓雨 -专利权人：河北圣雪大成制药有限责任公司
申请日： 2022-05-17 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C07C231/14 文献下载
摘要：本发明提供了合成9‑氨基米诺环素硫酸盐的新方法，包括以下步骤：A.硝化反应：将盐酸米诺环素用醋酸溶解，加入硝化剂进行硝化反应，合成9‑硝基米诺环素；B.制备9‑硝基米诺环素硫酸盐：向A步骤得到的9‑硝基米诺环素反应液中加入稀硫酸进行转盐，然后通过结晶、抽滤、洗涤、干燥得到9‑硝基米诺环素硫酸盐；C.还原反应：将9‑硝基米诺环素硫酸盐溶于醋酸的水溶液中，加入还原剂进行还原反应，合成9‑氨基米诺环素；D.制备9‑氨基米诺环素硫酸盐：向C步骤得到的9‑氨基米诺环素反应液中加入稀硫酸进行转盐，然后通过萃取、结晶、洗涤、干燥得到9‑氨基米诺环素硫酸盐。本发明摒弃了传统工艺中在浓硫酸中硝化，钯碳催化氢气还原的方法，选用了更为绿色环保、成本低廉的反应方式合成9‑氨基米诺环素硫酸盐，大大提高了反应的安全性，降低了成本，提高了工业化大生产的可行性，符合当代绿色化学的工艺理念
一种合成氨基米诺环素硫酸盐新方法

[发明专利]一种注射用替加环素中9-硝基米诺环素的检测方法-CN201911380648.5有效
发明人：徐慧娟;杜加秋;姜丽丽;赵技宇;夏莉 -专利权人：瀚晖制药有限公司
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2020-10-23 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明提供了一种注射用替加环素中9‑硝基米诺环素的检测方法。该检测方法包括：步骤S1，获取9‑硝基米诺环素的高效液相色谱串联质谱的标准曲线，标准曲线的纵坐标为9‑硝基米诺环素的特征离子峰面积、横坐标为9‑硝基米诺环素的质量含量；步骤S2，将注射用替加环素溶解形成替加环素溶液，并将替加环素溶液进行高效液相色谱串联质谱检测，得到质量色谱图；步骤S3，根据质量色谱图的分析结果确定质量色谱图中9‑硝基米诺环素的特征离子峰，并将特征离子峰的峰面积以标准曲线为依据计算得出9‑硝基米诺环素的质量含量本申请的检测方法可以得到9‑硝基米诺环素的精确质量含量，为对9‑硝基米诺环素的有效质量控制提供可靠数据基础。
一种注射用替加环素中硝基米诺环素检测方法

[发明专利]一种米诺环素及其衍生物的合成方法-CN201910457787.7有效
发明人：李玮;杨安雅;杨尚金 -专利权人：河北冀衡药业股份有限公司
申请日： 2019-05-29 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种米诺环素与取代米诺环素的合成方法，特别是9‑氨基米诺环素的合成。9‑氨基米诺环素是替加环素的重要中简体，替加环素被用于多重耐药菌的控制。
一种米诺环素及其衍生物合成方法

[发明专利]替加环素的合成方法-CN201010198427.9无效
发明人：许全胜;廖文胜;陈蔚江;王朝东 -专利权人：武汉启瑞药业有限公司;上海美悦生物科技发展有限公司
申请日： 2010-06-10 - 公布日： 2011-12-14 - 主分类号： C07C237/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种替加环素的合成方法，包括：A、将米诺环素硝化后直接氢化；B、将步骤A得到的9-氨基米诺环素在酸性水溶液中进行酰化制备9-氯乙酰氨基米诺环素；C、将步骤B得到的9-氯乙酰氨基米诺环素与叔丁胺缩合得替加环素本发明方法在制备关键中间体9-氯乙酰氨基米诺环素时采用水为溶剂进行酰化，简化了回收有机溶剂的操作，降低了生产成本并有利于环境保护。
替加环素合成方法

[发明专利]一种盐酸米诺环素的制备方法-CN201810234213.9在审
发明人：任勇;徐淑芬 -专利权人：宁夏泰瑞制药股份有限公司
申请日： 2018-03-21 - 公布日： 2018-06-29 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明涉及一种盐酸米诺环素的制备方法，其工艺步骤为：首先将米诺环素有机溶液经升温、减压浓缩和过滤制备出米诺环素粗品，然后将米诺环素粗品经酸化除杂、有机溶剂萃取和反萃取、脱色、降温结晶和干燥后得到盐酸米诺环素成品本发明提取收率达到了85%以上，盐酸米诺环素有效含量达到了89～95%，具有生产工艺简单，生产周期短，生产成本低等优势，有利于增强产品的国内外市场的竞争力。
盐酸米诺环素米诺制备粗品有机溶剂萃取生产周期工艺步骤降温结晶有效含量脱色反萃取收率生产工艺生产成本过滤

[发明专利]一株四环素类抗生素降解菌株、制备方法及其应用-CN202010929109.9有效
发明人：卢金锁;刘鑫;陈兴都;王社平;辛宽;苏林东;张志强;丁艳萍 -专利权人：西安建筑科技大学;西安益维普泰环保股份有限公司
申请日： 2020-09-07 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C12N1/20 文献下载
摘要：本发明公开了一株米诺环素降解菌株、制备方法及其应用，所述的米诺环素降解菌株为克吕沃尔氏菌Kluyvera sp.该菌株可应用在制备降解米诺环素菌剂中，有利于丰富四环素类抗生素降解菌的菌种资源库，为四环素类抗生素污染的治理提供有效的生物降解方法。本发明中所使用的菌株对于降解米诺环素效率高，在实验室条件下，在米诺环素初始含量为50mg/L条件下，菌种72h降解率达到90％以上。此发明为去除环境水体中的米诺环素提供了有效的生物途径。
四环素抗生素降解菌株制备方法及其应用

[发明专利]米诺环素在保护视网膜神经节细胞中的应用-CN201410098041.9在审
发明人：杨柳;焦晓玲;彭媛 -专利权人：北京大学第一医院
申请日： 2014-03-17 - 公布日： 2015-09-23 - 主分类号： A61K31/65 文献下载
摘要：本发明公开了一种米诺环素在保护视网膜神经节细胞中的应用。本发明公开了米诺环素在制备保护视网膜神经节细胞的产品中的应用。本发明证明，米诺环素在视神经损伤后早期通过调节自噬和NF-κB途径在一定程度上发挥神经保护作用,米诺环素在视神经损伤后的临床治疗上有很高的应用前景。
米诺环素保护视网膜神经节细胞中的应用

[发明专利]二甲双胍与米诺环素联用在治疗鲍曼不动杆菌感染中的应用-CN202110557949.1在审
发明人：郭停停;孙晓利;李国才 -专利权人：扬州大学
申请日： 2021-05-21 - 公布日： 2021-07-30 - 主分类号： A61K31/65 文献下载
摘要：本发明涉及二甲双胍与米诺环素联用在治疗鲍曼不动杆菌感染中的应用，具体为在制备预防和治疗鲍曼不动杆菌感染的药物中的应用，还涉及用于预防和治疗鲍曼不动杆菌感染的组合物及其应用。本发明首次验证发现二甲双胍可以破坏鲍曼不动杆菌的细菌外膜、增强其膜电位、增强其氧化应激反应从而辅助增加米诺环素的抗菌作用，且证实二甲双胍能够协同米诺环素发挥抗鲍曼不动杆菌的作用，减少米诺环素的用量，并可治疗米诺环素耐药鲍曼不动杆菌引发的感染当二甲双胍和米诺环素联用时，超过50％的鲍曼不动杆菌在12h内被杀死，每毫升CFU在12h之后降低大于2log10，这证明二甲双胍可以协同米诺环素发挥抗菌作用。
二甲双胍米诺环素联用治疗不动杆菌感染中的应用

[发明专利]微反应器连续合成9-氨基米诺环素的方法-CN202210146000.7在审
发明人：刘萌;荆敬超;王绘砖;郝立波 -专利权人：河北圣雪大成制药有限责任公司
申请日： 2022-02-17 - 公布日： 2022-07-01 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了微反应器连续合成9‑氨基米诺环素的方法，包括以下步骤：S1，原料溶解：将盐酸米诺环素溶于浓硫酸中；S2，硝化试剂溶解：将硝化试剂溶于浓硫酸中，搅拌均匀待用；S3，硝化反应：将上述得到的两种混合液分别通过增压泵输入第一微反应器中，控制反应温度与停留时间得到9‑硝基米诺环素溶液；S4，氢化处理得到9‑氨基米诺环素溶液；S5，结晶处理得到9‑氨基米诺环素成品。本发明硝化反应、氢化反应大幅降低了杂质含量，反应液中9‑氨基米诺环素色谱纯度达到95％以上；整个合成工艺具有连续化、生产效率高、生产周期短、节能环保、副反应少、产品质量佳、生产成本低等特点。
反应器连续合成氨基米诺环素方法

[发明专利]一种改善稳定性的米诺环素泡沫剂-CN202211321751.4有效
发明人：请求不公布姓名 -专利权人：新基元（北京）医药科技有限公司
申请日： 2022-10-27 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： A61K9/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种改善稳定性的米诺环素泡沫剂，包括以下质量份的原辅料：2.5‑5.0份米诺环素和/或米诺环素衍生物的微粉，60‑80份疏水油，3‑7份硅酮类溶剂，5‑10份脂肪醇，2‑4份脂肪酸，3‑5份蜡，2‑3份二糖和/或单糖，0.5‑0.7份海藻酸，5‑10份抛射剂；米诺环素微粉占泡沫剂2.5‑5.0wt%。本发明制备得到米诺环素泡沫剂不使用水和表面活性剂，稳定性好，保证了治疗效果。本发明泡沫剂患者每日用药一次就能将米诺环素有效递送至皮肤，给患者用药带来便利性，也减少了全身毒副作用以及不稳定且吸收差的问题。
一种改善稳定性米诺环素泡沫

[发明专利]改进的制备替加环素中间体的方法和由其制备替加环素的方法-CN202180032699.8在审
发明人：科尔瑞·纳雷什·拉纳吉;帕特尔·桑尼·尼丁库马尔;阿卡贾·塔伦库马尔;索普拉·旺达纳本·巴帕特·雷;古马拉·里兹万·Y;瓦格多达·迪帕库马尔·拉姆吉卜海 -专利权人：苏玛尔生物技术有限责任公司
申请日： 2021-07-29 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： A61K31/65 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备替加环素中间体即式‑1(C)的9‑氨基米诺环素的方法。更具体地，本发明涉及制备式1(C)的9‑氨基米诺环素的方法和由式1(B)的9‑硝基米诺环素制备式1的替加环素的方法。
改进制备替加环素中间体方法

[发明专利]一种盐酸米诺环素软膏及制备方法-CN202010785369.3在审
发明人：范新华;周岳宇;贺赟;彭鹏;朱季;张翔;张明洁;万立荣;高宇东;屠永锐 -专利权人：常州市第四制药厂有限公司
申请日： 2020-08-07 - 公布日： 2020-10-16 - 主分类号： A61K9/06 文献下载
摘要：发明提供了一种盐酸米诺环素软膏及制备方法和配套的给药装置，所述的盐酸米诺环素软膏按重量比计包括如下组分：盐酸米诺环素0.5％～10.0％，氯化镁0.5％～10.0％，水相骨架材料1.0％～10.0％，油相骨架材料1.0％～10.0％，油性骨架溶剂3.0％～40.0％，余量为水性骨架溶剂，其特征在于油相骨架材料与油性骨架溶剂的重量比为(3～4):1，并且是由盐酸米诺环素、氯化镁、水相骨架材料和水性骨架溶剂制成的水相加入到由油相骨架材料和油性骨架溶剂制成的油相中制成的本发明的盐酸米诺环素软膏稳定性好，疗效确切。
一种盐酸米诺环素软膏制备方法

[发明专利]一种测定米诺环素及其有关物质的HPLC分析方法-CN201510834556.5在审
发明人：任钟旗;李蕾蕾;周智勇;张帆;孔德隆 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2015-11-25 - 公布日： 2016-02-24 - 主分类号： G01N30/60 文献下载
摘要：本发明公开一种测定米诺环素及其有关物质的HPLC分析方法，该方法采用色谱柱Zorbax Extend C18(250mm×4.6mm，5μm)，以甲醇-乙腈-醋酸盐缓冲液作为流动相，在适当的紫外检测波长和流速下，通过外标法测定米诺环素的含量，通过主成分自身对照法测定米诺环素的有关物质含量。该方法能够使有关物质很好地达到基线分离，能够准确测定米诺环素及其有关物质的含量，该方法简单，专属性强，检测时间较短，精密度高，重现性好，为米诺环素质量标准的制定建立了基础。
一种测定米诺环素及其有关物质 hplc 分析方法

[发明专利]一种可吸收性米诺环素药膜的制备方法-CN201210135884.2无效
发明人：李全利;曹颖;祝小鹏;徐晓华;刘魏;徐燕;周健 -专利权人：安徽医科大学
申请日： 2012-05-04 - 公布日： 2012-09-19 - 主分类号： A61K9/70 文献下载
摘要：本发明涉及一种可吸收性米诺环素药膜片的制备方法。该方法的操作步骤如下：(1).将盐酸米诺环素粉末溶于蒸馏水，得到盐酸米诺环素溶液；（2）.在盐酸米诺环素溶液中加入明胶，40℃水浴，避光、机械搅拌均匀；(3).再加入甘油，40℃水浴，继续搅拌均匀，得淡黄色粘稠液体；(4).将淡黄色粘稠液体，在室温下铺板制膜，凝固获得厚度为0.5～0.6mm的凝胶膜片；(5).将凝胶膜片冷冻干燥，获得可吸收性米诺环素膜片。
一种吸收性米诺环素药膜制备方法

[发明专利]米诺环素阴道溶液剂-CN00116303.5无效
发明人：蔡永葆;陈文涛;冯新青;郝钦;余琛;朱大元 -专利权人：上海市徐汇区中心医院
申请日： 2000-06-02 - 公布日： 2004-01-28 - 主分类号： A61K31/65 文献下载
摘要：本发明公开一种米诺环素阴道溶液剂，米诺环素对四环素产生耐药性的金葡菌、链球菌、大肠杆菌甚为敏感，因此可以对细菌感染性疾病如尿路感染，妇科疾病等疗效较好，特别采用了阴道局部给药提高了疗效，大大降低了米诺环素口服用药而引起的毒副作用
米诺环素阴道溶液

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