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- [发明专利]二噻吩并[2,3-b;3',2'-d]噻吩的制备方法-CN200710054834.0有效
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王华;王阳光;王振;王志华;赵东锋;赵春梅
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河南大学
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2007-07-15
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2009-01-14
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C07D495/14
- 本发明涉及一种二噻吩并[2,3-b;3′,2′-d]噻吩的制备方法,包括以下步骤:(1)通过对3-溴代噻吩的溴锂交换、氯化铜的氧化偶联制得[3,3’]-联噻吩;(2)将制得的[3,3’]-联噻吩经N-溴代丁二酰亚胺NBS溴代,高产率制得2,2’-二溴代-[3,3’]联噻吩;(3)对2,2’-二溴代-[3,3’]联噻吩用TMS基团保护,制得2,2’-二溴代-5,5’-二(三甲基硅基)-[3,3’]-联噻吩;(4)对2,2’-二溴代-5,5’-二(三甲基硅基)-[3,3’]-联噻吩进行溴锂交换与硫代关环可制得2,5-二(三甲基硅基)-二噻吩并[2,3-b;3’,2’-d]噻吩;(5)对2,5-二(三甲基硅基)-二噻吩并[2,3-b;3’,2’-d]噻吩经三氟乙酸脱保护,制得二噻吩并[2,3-b;3’,2’-d]噻吩。本发明采用了助溶的基团TMS保护噻吩环的α活性位,有效地减少了副反应的产生,使得二噻吩并[2,3-b:3′,2′-d]噻吩化合物的制备产率提供到40-47%。
- 噻吩制备方法
- [发明专利]3,4-乙烯二氧噻吩的合成方法-CN201010238652.0有效
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魏新
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盐城博鸿电子化学有限公司
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2010-07-26
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2011-06-01
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C07D495/04
- 本发明公开了一种3,4-乙烯二氧噻吩的合成方法,包括:(1)以噻吩和液溴为原料进行溴代反应得到四溴噻吩;(2)将四溴噻吩进行选择性脱溴,得到3,4-二溴噻吩;(3)将3,4-二溴噻吩加入到含有甲醇钠的甲醇溶液,在催化剂作用下发生取代反应;反应产物经过离心洗涤后,用有机溶剂萃取,合并有机层,干燥,得到3,4-二甲氧基噻吩粗品;(4)将3,4-二甲氧基噻吩粗品不经纯化直接与乙二醇进行醚交换反应,即得。本发明方法直接以3,4-二甲氧基噻吩粗品与乙二醇进行醚交换反应,省去了高真空减压蒸馏的纯化操作,精简了现有合成方法的处理过程,降低了能耗,缩短了生产时间,本发明方法总收率较现有技术总收率有显著提高。
- 乙烯二氧噻吩合成方法
- [发明专利]二噻吩并[2,3-b:2′,3′-d]噻吩的制备方法-CN201310151508.7有效
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王华;孙会靓;刘新明;李春丽;万世胜
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河南大学
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2013-04-26
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2013-09-25
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C07D495/14
- 本发明公开了两种二噻吩并[2,3-b:2',3'-d]噻吩的制备方法。方法一:以2,3'-二溴-3,2'-联噻吩为原料,经t-BuLi双溴锂交换,硫代试剂(PhSO2)2S关环制得二噻吩并[2,3-b:2',3'-d]噻吩;或5,5'-二(三甲基硅基)-2,3'-二溴-3,2'-联噻吩为原料,经n-BuLi发生双溴锂交换,硫代试剂(PhSO2)2S关环再经三氟乙酸脱三甲基硅基即可制备二噻吩并[2,3-b:2',3'-d]噻吩。方法二:以3-溴-2,3'-联噻吩为原料,经n-BuLi溴锂交换同时选择性夺质子,硫代试剂(PhSO2)2S关环制得二噻吩并[2,3-b:2',3'-d]噻吩;或以3-溴-5-三甲基硅基-2,3'-联噻吩为原料,经n-BuLi溴锂交换同时选择性夺质子,硫代试剂(PhSO2)2S关环再经三氟乙酸脱三甲基硅基制备二噻吩并[2,3-b:2',3'-d]噻吩。
- 噻吩制备方法
- [发明专利]一种2,1,3-苯并噻二唑并二噻吩衍生溴代物及其合成方法-CN201310425253.9有效
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刘治田;胡双强;柳斌
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武汉工程大学
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2013-09-17
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2014-02-26
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C07D513/14
- 本发明公开了一种2,1,3-苯并噻二唑并二噻吩衍生溴代物,该溴代物为5,8-双(5-溴-4-烷基噻吩-2-基)噻吩并[2',3':3,4,3',2':5,6]苯并[1,2-c][1,2,5]噻二唑,其制备方法为:以二噻吩并苯并噻二唑为起始单体,依次制备5,8-二溴二噻吩并苯并噻二唑、5,8-双(4-烷基噻吩-2-基)噻吩并苯并噻二唑,再与NBS溴化剂反应,制备得到5,8-双(5-溴-4-烷基噻吩-2-基)噻吩并
- 一种噻二唑噻吩衍生溴代物及其合成方法
- [发明专利]2-溴噻吩的合成方法-CN201110359145.7有效
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苑文秋;蔡跃冬;陈航军
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连云港宏业化工有限公司
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2011-11-14
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2012-02-29
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C07D333/28
- 本发明是一种2-溴噻吩的合成方法,其特征在于,其步骤如下:向反应容器中加入含溴废水,该废水来源于2-溴噻吩下游生产中产生的废水,主要成份是镁溴盐;含溴废水中溴化镁的质量含量为5-15%;向含溴废水中投加噻吩,浓硫酸,控制温度4-6℃,缓慢滴加双氧水,加毕继续保温1-3小时,静置分层;有机层减压蒸馏得到2-溴噻吩;所述的含溴废水、噻吩、浓硫酸与双氧水的质量比为500:35-45:55-70:120-150。本发明方法的原料价廉易得、毒性小、化学反应选择性高、收率高、产品质量好、溴化剂可回收利用等。
- 噻吩合成方法
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