[发明专利]一种从六苯氧基环三磷腈结晶母液中分离混合苯氧基磷腈的方法在审
| 申请号： | 202010798500.X | 申请日： | 2020-08-11 |
| 公开（公告）号： | CN111848684A | 公开（公告）日： | 2020-10-30 |
| 发明（设计）人： | 成国亮 | 申请（专利权）人： | 威海金威化学工业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F9/659 | 分类号： | C07F9/659;C07F9/6581 |
| 代理公司： | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人： | 郝团代 |
| 地址： | 264200 山东省威*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本专利发明了一种通过常压蒸馏、减压蒸馏、脱色和结晶从六苯氧基环三磷腈结晶母液中分离混合苯氧基磷腈的方法。其过程是：先将母液常压蒸出乙醇和水，再于10±5mmHg压力下减压蒸出苯酚、三丁胺和多氯苯，蒸至物料温度为200℃时停止蒸馏，降温至60℃后加入乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂、活性炭和活性白土，于该温度下搅拌1～2h，趁热过滤，滤饼用以上溶剂洗涤1次，随后冷却至‑10～0℃，并于该温度下结晶4～8h，之后过滤，滤饼用‑10～0℃的以上混合溶剂洗涤2次，再于60～70℃真空干燥至恒重得混合苯氧基磷腈。该方法能有效地从六苯氧基环三磷腈结晶母液中分离出六苯氧基环三磷腈、八苯氧基环四磷腈和十苯氧基环五磷腈等混合苯氧基磷腈。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 六苯氧基环三磷腈 结晶 母液 分离 混合 苯氧基磷腈 方法 | ||
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制备方法为：在有机溶剂控制六氯环三磷腈和三羟甲基氧化磷摩尔比为1∶3，于100℃～130℃反应5～11h；经纯化处理，得无色透明粘性液体三聚O，O‑2‑羟甲基膦酰杂丙撑磷腈。本发明化合物是优良的无卤磷氮协同阻燃剂，可用作聚酯、聚酰胺、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃剂，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。
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