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[发明专利]一种柠檬酸氢钙洗涤废水的处理方法以及柠檬酸的制备方法-CN201110222255.9有效
发明人：周勇;顾宗池;熊结青;满云;卢宗梅 -专利权人：中粮生物化学（安徽）股份有限公司
申请日： 2011-08-04 - 公布日： 2012-03-28 - 主分类号： C02F1/00 文献下载
摘要：本发明提供一种柠檬酸氢钙洗涤废水的处理方法，所述柠檬酸氢钙洗涤废水为洗涤柠檬酸氢钙固体所产生的废水，以一水柠檬酸计，所述柠檬酸氢钙洗涤废水中柠檬酸的含量小于1重量％，其中，该方法包括将所述柠檬酸氢钙洗涤废水用于洗涤柠檬酸发酵液固液分离后的固体酸渣还提供一种柠檬酸的制备方法，该方法包括使用所述柠檬酸氢钙洗涤废水洗涤柠檬酸发酵液固液分离后的固体酸渣。根据本发明的方法不仅可以有效地对柠檬酸氢钙洗涤废水进行处理，并且还可以降低柠檬酸生成过程中对环境的压力，减少柠檬酸生成成本，提高柠檬酸收率。
一种柠檬酸洗涤废水处理方法以及制备

[发明专利]一种硫酸钙循环法提取柠檬酸的工艺-CN200710004657.5无效
发明人：李安民;高超英;皇甫守义;李悦筠 -专利权人：李安民
申请日： 2007-01-14 - 公布日： 2007-07-18 - 主分类号： C07C51/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种硫酸钙循环法提取柠檬酸的工艺，通过向经过滤、洗涤后的发酵液中加入硫酸钙的方法，使柠檬酸转化成柠檬酸钙沉淀，柠檬酸钙沉淀经过滤、洗涤后与硫酸反应生成柠檬酸和硫酸钙沉淀，再经过滤分离出柠檬酸溶液和固体硫酸钙，固体硫酸钙返回工艺中循环使用，柠檬酸溶液经蒸发浓缩、结晶得成品柠檬酸或以一水柠檬酸。
一种硫酸钙循环提取柠檬酸工艺

[发明专利]一种柠檬酸钾的复分解沉淀转化生产方法-CN200810238270.0无效
发明人：孟光兵;孙启华;郑琦 -专利权人：莱芜泰禾生化有限公司
申请日： 2008-12-12 - 公布日： 2009-05-20 - 主分类号： C12P7/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种柠檬酸钾的复分解沉淀转化生产方法，其特征在于：它包括以下步骤：(1)制取柠檬酸滤液；(2)在柠檬酸滤液中加入碳酸钙进行中和反应，制取固体的柠檬酸钙；(3)洗涤去除杂质；(4)使洗涤后的柠檬酸钙与碳酸钾进行复分解反应，生成碳酸钙和柠檬酸钾溶液；(5)过滤分离，得到碳酸钙固体和柠檬酸钾溶液，碳酸钙返回到步骤2中重复利用；(6)脱色；(7)制取柠檬酸钾固体。在本发明中，仅使用医药级粉末活性炭和食品级碳酸钾两种原料，从而大幅减少了原料种类，同时没有固体、气体废弃物产生，大幅简化了柠檬酸钾的生产流程，降低了成产成本，提高了经济效益。
一种柠檬酸分解沉淀转化生产方法

[发明专利]柠檬酸亚锡二钠的制备方法-CN200610124388.1有效
发明人：黄伟鹏;刘志平;庄景发;赵书煌;肖克强;牛友斌 -专利权人：广东西陇化工有限公司;汕头市西陇化工厂有限公司
申请日： 2006-12-25 - 公布日： 2007-07-11 - 主分类号： C07C59/245 文献下载
摘要：本发明公开一种柠檬酸亚锡二钠的制备方法，首先在水介质中制备柠檬酸二亚锡沉淀，将柠檬酸二亚锡在乙醇介质中，和柠檬酸反应后转化成柠檬酸亚锡，再与氢氧化钠乙醇溶液，柠檬酸亚锡转化成柠檬酸亚锡二钠沉淀，过滤、烘干得到疏松的柠檬酸亚锡二钠白色粉末状固体，或者由柠檬酸三亚锡和柠檬酸三钠复合制备一种与柠檬酸亚锡二钠等效的组合物，该组合物溶于水后转化成柠檬酸亚锡二钠。本发明简化生产步骤，降低能耗，提高柠檬酸亚锡二钠固体产品的品质和外观。
柠檬酸亚锡二钠制备方法

[发明专利]一种利用溶剂蒸馏法提取柠檬酸或柠檬酸盐的方法-CN201810745550.4在审
发明人：李荣杰;潘声龙 -专利权人：安徽丰原发酵技术工程研究有限公司
申请日： 2018-07-09 - 公布日： 2018-11-06 - 主分类号： C07C51/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用溶剂蒸馏法提取柠檬酸或柠檬酸盐的方法。所述方法包括：1)将含有柠檬酸的粗品水溶液与有机溶剂充分混合，通过溶剂蒸馏法使得柠檬酸分子有效地转移至有机溶剂中或柠檬酸以固体形式从混合液中结晶或沉淀出来，得到含有柠檬酸、有机相及杂质的混合物，或者固体形态的柠檬酸粗品；2)直接获取步骤1)中所得的柠檬酸或进一步纯化得到高纯度的柠檬酸或将含有柠檬酸的有机溶剂与水混合，得到柠檬酸水溶液，进一步得到高纯度的柠檬酸或将含有柠檬酸的有机溶剂与碱性溶液混合，得到柠檬酸盐溶液，进一步得到高纯度的柠檬酸盐
柠檬酸有机溶剂柠檬酸盐高纯度蒸馏法溶剂粗品柠檬酸水溶液柠檬酸盐溶液柠檬酸分子产品纯度充分混合工艺路线固体形态碱性溶液直接获取混合物混合液水混合有机相有效地收率沉淀

[发明专利]一种柠檬酸钠法制液体二氧化硫的母液再生方法-CN201711341175.9有效
发明人：欧阳兆辉;陈扬;周建锋;朱传胜 -专利权人：武汉青江化工黄冈有限公司
申请日： 2017-12-14 - 公布日： 2019-10-15 - 主分类号： C01B17/48 文献下载
摘要：本发明涉及一种柠檬酸钠法制液体二氧化硫的母液再生方法，其包括如下步骤：向待再生的柠檬酸钠母液中加入适量的硫酸根离子沉淀剂和抗氧化试剂并混合均匀，然后向母液中通入二氧化硫气体至pH为2.5‑3.5时停止，搅拌充分反应后向母液中加碱中和至pH为5‑8，固液分离得固体混合物和母液前体，将固体混合物置于硫酸溶液中使柠檬酸钙溶解，然后固液分离除去固体物质并得含柠檬酸的溶液，含柠檬酸的溶液经浓缩、冷却、结晶和固液分离得柠檬酸固体和含硫酸溶液，向母液前体内加入柠檬酸固体至其内柠檬酸含量达到预设浓度，即得再生母液。
母液柠檬酸固液分离柠檬酸钠再生液体二氧化硫固体混合物柠檬酸固体硫酸溶液二氧化硫气体硫酸根离子固体物质柠檬酸钙循环利用沉淀剂碱中和抗氧化硫酸根后向前体预设冷却溶解浓缩体内

[发明专利]一种柠檬酸钙晶须的制备方法-CN202011367391.2在审
发明人：厉成伟;魏彩霞;张洪志;于海彬;蒋水星;范开明 -专利权人：日照金禾博源生化有限公司
申请日： 2020-11-27 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：本发明属于生物化工领域，具体涉及一种柠檬酸钙晶须的制备方法，具体制备方法如下：将柠檬酸固体与水混合，配成柠檬酸溶液；将柠檬酸溶液加入到氢氧化钙溶液中，反应得到澄清溶液，澄清溶液加入柠檬酸钙晶种，继续反应一段时间，然后降温冷却，有大量白色固体生成，得到固液混合物，进行固液分离，洗涤固体，干燥，得到柠檬酸钙晶须。本发明的方法可以直接合成柠檬酸钙晶须，其晶须大小均匀，长径比为18:1‑20:1，晶须大小均匀，抗张强度和抗张模量优异，制备路径短。
一种柠檬酸钙晶须制备方法

[发明专利]纳米柠檬酸钙的制备方法-CN201410061265.2有效
发明人：李峻峰;钟良兆;高阳;曹文强;游扬;张佩聪;李建波;赖雪飞 -专利权人：成都理工大学
申请日： 2014-02-24 - 公布日： 2014-04-30 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：本发明涉及一种柠檬酸钙的制备方法，具体涉及纳米级柠檬酸钙固体的化学制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供纳米柠檬酸钙的制备方法。本发明的方法，由以下步骤组成：a.将钙盐和柠檬酸盐的混合水溶液与醇混合，析出柠檬酸钙固体，得固液混合物，其中，所述醇为乙醇、丙醇或异丙醇，钙盐和柠檬酸盐的混合水溶液中，按摩尔比，钙离子︰柠檬酸根=2.8～3.2︰2；b.将a步骤中的固液混合物进行固液分离，洗涤固体，干燥，得到纳米柠檬酸钙。本发明的方法可直接制备纳米级柠檬酸钙，其颗粒大小均匀，经XRD、SEM测试，该柠檬酸钙为片状，容易重合堆叠，晶体间排列紧密，宽度约60～700nm，厚度约为20～50nm。
纳米柠檬酸制备方法

[发明专利]一种柠檬酸铁结晶的制备方法-CN201810507564.2在审
发明人：顾小焱;凌芳;柯德宏;陆惠懿;郭建国 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2018-05-24 - 公布日： 2018-11-23 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：本发明属于柠檬酸铁制备技术领域，具体涉及一种柠檬酸铁结晶的制备方法，该方法包括(1)取氢氧化铁和柠檬酸水溶液混合制得柠檬酸铁水溶液，控制柠檬酸铁水溶液的pH为5.0‑6.5；(2)反应后过滤，滤液真空干燥至有固体析出；(3)向析出的固体中加柠檬酸水溶液至混合液的pH为5.0‑6.5，加双氧水混合搅拌；(4)在磁场作用下，先冷却，再静置结晶；(5)离心，得到水合柠檬酸铁晶体。本发明方法制备的柠檬酸铁为小的片状结晶，其溶解度好，含杂质量少。
柠檬酸铁制备柠檬酸水溶液析出双氧水制备技术领域水合柠檬酸磁场作用静置结晶滤液真空片状结晶氢氧化铁混合液溶解度铁晶体过滤冷却

[发明专利]一种测定含柠檬酸的物质中二氧化硅含量的方法-CN201110220738.5无效
发明人：满云;陈影;周勇;沈爱芳;荣玉凤 -专利权人：中粮生物化学（安徽）股份有限公司
申请日： 2011-08-03 - 公布日： 2012-01-11 - 主分类号： G01N21/31 文献下载
摘要：本发明提供一种测定含柠檬酸的物质中二氧化硅含量的方法，该方法包括(1)通过分解的方式除去所述含柠檬酸的物质中的柠檬酸，以所述含柠檬酸的物质的总重量为基准，所述柠檬酸的含量大于10重量％，如果步骤(1)所得产物中不含有固体物质，则判定所述含柠檬酸的物质中的二氧化硅含量为0；如果步骤(1)所得产物中含有固体物质，则依次进行以下步骤(2)-(4)：(2)将该固体物质与水混合，得到待测溶液；(3)使用分光光度法测定待测溶液的吸光度得到所述待测溶液中二氧化硅的含量；(4)再通过计算得到所述含柠檬酸的物质中二氧化硅含量。根据本发明提供的方法能够消除柠檬酸对二氧化硅显色反应的干扰，获得准确的含有柠檬酸的固体或液体中二氧化硅含量。
一种测定柠檬酸物质二氧化硅含量方法

[发明专利]柠檬酸亚锡二钠的制备方法-CN201010190576.0有效
发明人：刘志平;黄伟鹏;庄景发;章小亮;李金荣;赵书煌;郑鹤立 -专利权人：西陇化工股份有限公司
申请日： 2010-06-03 - 公布日： 2010-09-08 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：本发明公开一种柠檬酸亚锡二钠的制备方法，以柠檬酸三钠和氯化亚锡为原料，，将柠檬酸三钠和氯化亚锡分别溶于水，将柠檬酸三钠水溶液加入到氯化亚锡水溶液中反应，得柠檬酸二亚锡固体产物，将柠檬酸二亚锡加入到柠檬酸三钠水溶液中，搅拌反应至完全溶解，再加入碳酸氢钠水溶液，得柠檬酸亚锡二钠的溶液，经浓缩，干燥，粉碎，得到柠檬酸亚锡二钠固体粉末。本发明省去了制备氢氧化亚锡的过程，柠檬酸二亚锡沉淀之前反应体系的pH值控制在5.0以下，避免二价锡处于碱性的溶液环境，从而避开了制备过程的抗氧化处理的问题，提高了柠檬酸亚锡二钠产品的品质。
柠檬酸亚锡二钠制备方法

[发明专利]电镀金溶液过量柠檬酸盐去除方法-CN201010100027.X有效
发明人：张来祥;谢洪波;韩云海;马学奎 -专利权人：青岛大学
申请日： 2010-01-22 - 公布日： 2010-06-16 - 主分类号： C25D21/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种电镀金溶液过量柠檬酸盐去除方法，该方法使用含钙物质的固体物或水溶液作为再生处理剂，具体包括以下步骤：在待处理溶液中加入含钙物质的固体物或水溶液，生成柠檬酸钙沉淀，过滤得到再生柠檬酸电镀金溶液，再生柠檬酸电镀金溶液经调整pH值，补加添加剂后即可投入到正常生产中使用。本发明可有效去除柠檬酸电镀金生产过程中不断添加柠檬酸金钾所产生的过剩柠檬酸根，让柠檬酸镀金溶液始终保持良好状态而长期使用；另外，本发明处理柠檬酸电镀金溶液，具有成本低，操作简单等特点。
镀金溶液过量柠檬酸去除方法

[发明专利]固体柠檬酸铝交联剂、其制备方法及其应用-CN201410722960.9有效
发明人：汪进;罗强;原凤刚;唐可;王凤清 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2014-12-02 - 公布日： 2019-05-07 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明提供了一种固体柠檬酸铝交联剂、其制备方法及其应用。该制备方法包括以下步骤：将柠檬酸与聚合氯化铝进行反应，得到固体柠檬酸铝交联剂。该制备方法中，采用了聚合氯化铝作为铝源与柠檬酸进行反应。将聚合氯化铝与柠檬酸进行反应后，能够直接得到呈固态状的固体柠檬酸铝交联剂，这种固态状类似于泛潮的黏土状，不具备流动性。这就能够减少运输存储困难，避免后期干燥处理增加工序和成本。同时，上述方法所制备的固体柠檬酸铝交联剂中，铝离子含量能够达到3～8.5％，这有利于减少使用过程中交联剂的用量。
固体柠檬酸交联剂制备方法及其应用

[发明专利]一种固液异步柠檬酸酸化酵解饲料的制备方法-CN201610285310.1在审
发明人：程勐万里;刘萱仪;孟龙;薛芹;程茂基 -专利权人：安徽五粮泰生物工程股份有限公司
申请日： 2016-04-28 - 公布日： 2016-08-31 - 主分类号： A23K10/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种固液异步柠檬酸酸化酵解饲料的制备方法。将产柠檬酸菌种先接入液体培养基中发酵若干小时，再接入固体培养基中继续发酵，异步发酵生产柠檬酸酵解饲料；或柠檬酸菌种先接入固体培养基中发酵若干小时，再接入液体培养基中继续发酵，异步发酵生产柠檬酸酵解饲料。将柠檬酸酵解饲料与饲用无机酸、有机酸盐、糖类、油脂、中草药和维生素中的一种或以上混合后烘干制得固液异步柠檬酸酸化酵解饲料。本发明制备的饲料含柠檬酸、蛋白质、粗纤维等养分，具有抗腹泻、适口性好、易消化等特点。
一种异步柠檬酸酸化酵解饲料制备方法

[发明专利]三聚氰胺复盐结晶法从柠檬酸发酵液中直接制造柠檬酸钠、柠檬酸钾和柠檬酸铵的方法-CN201610100931.8在审
发明人：姚鼎文;姚宁;雷硤 -专利权人：姚鼎文
申请日： 2016-02-18 - 公布日： 2017-08-25 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：一种以三聚氰胺与柠檬酸发酵液中的柠檬酸反应，生成柠檬酸三聚氰胺复盐结晶体制造柠檬酸钠，柠檬酸钾和柠檬酸铵的方法，是将三聚氰胺投入到淀粉发酵液中，常温搅拌反应，经过滤，洗涤得柠檬酸三聚氰胺复盐结晶体，分别以钠碱，钾碱和氨水反应，生成柠檬酸钠，柠檬酸钾和柠檬酸铵溶液和固体三聚氰胺，三聚氰胺返回下一循环去提取发酵液中的柠檬酸，滤出的菌丝体与饲料磷酸钠钙，苕干粉拌合，挤压成型，干燥制成复合饲料磷酸钠钙，柠檬酸钠，柠檬酸钾和柠檬酸铵溶液和洗水分别浓缩结晶，干燥得到柠檬酸钠，柠檬酸钾和柠檬酸铵产品。
三聚氰胺复盐结晶柠檬酸发酵直接制造方法

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