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[发明专利](1R,2S)-2-氟-环丙胺对甲苯磺酸盐的制备方法-CN201310350049.5有效
发明人：刘现军;张中剑;余飞飞;黄文飞 -专利权人：苏州楚凯药业有限公司
申请日： 2013-08-13 - 公布日： 2013-12-11 - 主分类号： C07C309/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种化合物(I)(1R，2S)-2-氟-环丙胺对甲苯磺酸盐的制备方法，包括步骤：化合物(II)与醋酸乙烯酯反应得到化合物(III)；化合物(III)与格氏试剂反应得到化合物(IV)；化合物(IV)与碘甲烷反应得到化合物(V)；化合物(V)与二溴氟甲烷反应得到化合物(VI)；化合物(VI)脱溴得到化合物(VII)；化合物(VII)重结晶得到化合物(VIII)；化合物(VIII)脱甲基得到化合物(X)；化合物(X)还原得到化合物(XI)；化合物(XI)与对甲苯磺酸反应得到化合物(XII)；化合物(XI)与L-氯甲酸薄荷醇酯反应得到化合物(XIII)；(k)化合物(XIII)与对甲苯磺酸反应得到目标产物化合物
环丙胺甲苯磺酸盐制备方法

[发明专利]艾氟康唑及其中间体的合成方法-CN201410498374.0有效
发明人：包金远;黄燕鸽;丁伟;蒋玉伟;张孝清 -专利权人：南京华威医药科技开发有限公司
申请日： 2014-09-24 - 公布日： 2017-04-05 - 主分类号： C07D401/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种艾氟康唑的合成方法先将化合物(8)和化合物(9)经取代反应制得化合物(7)，再经酰胺化反应得化合物(6)，化合物(6)经格氏加成反应得化合物(5)，化合物(5)与硝基乙烷经加成反应得消旋混合物(4)，然后经手性拆分得化合物(3)，化合物(3)经还原反应得化合物(2)，最后化合物(2)与化合物(10)经取代反应得到艾氟康唑。
氟康唑及其中间体合成方法

[发明专利]4AD在制备度他雄胺中的应用-CN200810152874.3有效
发明人：李亚玲;李金禄 -专利权人：天津金耀集团有限公司
申请日： 2008-11-06 - 公布日： 2010-06-30 - 主分类号： C07J73/00 文献下载
摘要：4AD在制备度他雄胺中的应用，以4AD为起始原料，具体过程为(一)：以4AD为起始原料，使用氧化剂将其4，5位双键氧化，得到化合物13；(二)：将化合物13与供氮体醋酸铵或氨气进行氮化环合反应得到化合物14；(三)将化合物14与氰化钾进行17位氰化反应得到化合物15；(四)将化合物15在强酸中进行酰胺化反应得到化合物16；(五)将化合物16与三氯氧磷进行脱水反应得到化合物17；(六)将化合物17与钯碳/甲酸进行氢化还原反应得到化合物18；(七)将化合物18与1，4-二三氟甲基-2-碘苯进行缩合反应得到化合物5；(八)将化合物5与DDQ进行脱氢反应得到化合物6，即度他雄胺。
ad 制备中的应用

[发明专利]一种TMC-435重要中间体的制备方法-CN201410411979.1有效
发明人：尚振华;安辰红 -专利权人：河北科技大学
申请日： 2014-08-20 - 公布日： 2017-01-04 - 主分类号： C07D417/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种TMC‑435重要中间体的制备方法，其步骤为：1、化合物B在碱性条件下与硫酸二甲酯经甲基化反应得化合物C；2、化合物C经付克酰基化反应得化合物D；3、化合物D经铁粉还原为氨基化合物‑中间体Ⅰ；4、化合物E经羰基α‑位溴化反应得化合物F；5、化合物F与硫脲环合得化合物G；6、化合物G经重氮化反应、亲核取代反应得化合物H；7、化合物H与氰化亚铜在高温条件下反应得化合物I和化合物J；8、化合物I和化合物J在碱性条件下水解得中间体Ⅱ；9、中间体Ⅱ与酰氯试剂反应得化合物K，化合物K与中间体Ⅰ经N‑酰化反应得化合物L；10、化合物L在碱性条件下环合得目标化合物A。
一种 tmc 435 重要中间体制备方法

[发明专利]一种特格拉赞中间体的制备方法-CN202211389536.8在审
发明人：张文超;陈剑;吕列超;汤吉 -专利权人：常州佳德医药科技有限公司
申请日： 2022-11-08 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07D235/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种特格拉赞中间体的制备方法，包括：化合物1与二甲胺盐酸盐在酰胺化试剂条件下，反应得到化合物2；化合物2在碱性条件下，与苄醇反应得到化合物3；化合物3经还原反应得到化合物4；化合物4经硝化反应得到化合物5；化合物5经氨基保护得到化合物6；化合物6经还原反应得到化合物7；化合物7经环和反应得到化合物8；化合物8经脱保护基反应得到特格拉赞中间体化合物9。本发明方法以3‑氟‑4‑硝基苯甲酸为起始原料，依次经缩合、取代、还原、硝化、氨基保护、还原、环和、脱保护基，得目标产物化合物9，反应路线中未使用贵重金属，成本较低，各步反应步骤均操作安全简单，环境污染小
一种特格拉赞中间体制备方法

[发明专利]一种吡咯烷酮类化合物的制备方法-CN202310254399.5有效
发明人：祁伟;吴逢伟;谭康利;陈寅俊;祁生;雍刚;牟勇;马青 -专利权人：成都泰和伟业生物科技有限公司;甘肃泰友生物科技有限公司
申请日： 2023-03-16 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07D207/267 文献下载
摘要：本发明提出了一种吡咯烷酮类化合物的制备方法，属于有机化学技术领域。包括以下步骤：S1.将化合物SM1、醇溶剂A、二氯亚砜反应得到化合物I；S2.将含保护基的化合物、碱A与化合物I混合反应得到化合物II；S3.将二氯亚砜、碱B与化合物II反应得到化合物III前体，然后将化合物III前体、催化剂A以及氧化剂A混合反应得到化合物III；S4.将化合物SM2与碱C混合后加入卤乙腈，反应得化合物IV；S5.将化合物IV、碱C和化合物III反应得到化合物V；S6.将化合物V与硼氢化钠、路易斯酸A混合反应得到吡咯烷酮化合物。本发明制备方法简单，反应条件温和，提高了反应的效率，降低了路线的成本。
一种吡咯烷酮类化合物制备方法

[发明专利]一种C13-CN202010084702.8在审
发明人：邓德轩 -专利权人：北京凯吉特医药科技发展有限公司
申请日： 2020-02-10 - 公布日： 2020-05-12 - 主分类号： C07D405/04 文献下载
摘要：所述方法包括如下步骤：化合物1通过硝化反应得到化合物2；化合物2通过水解反应得到化合物3；化合物3通过氯化反应得到化合物4；化合物4通过取代反应得到化合物5；化合物5通过还原反应得到化合物6；化合物6通过取代反应得到化合物7；化合物7通过偶联反应得到C13标记拉帕替尼内标同位素标记物。
一种 base sup 13

[发明专利]一种含噁二唑/噻二唑的硫脲嘧啶衍生物及其制备方法和应用-CN201510695853.6在审
发明人：李小六;崔朋雷;陈华;王炳和 -专利权人：河北大学
申请日： 2015-10-23 - 公布日： 2015-12-16 - 主分类号： C07D413/12 文献下载
摘要：同时，本发明还提供了合成该衍生物的方法：将芳香醛和氰基乙酸乙酯、硫脲在哌啶催化下反应得化合物III；芳香醛与氨基脲反应得化合物IV；化合物IV与溴反应得到化合物V；化合物V和对氯甲基苯甲酰氯反应得化合物VI；化合物VI和化合物III在碳酸钾催化下回流反应得化学通式I；芳香酸与氨基硫脲反应得化合物VII；化合物VII和对氯甲基苯甲酰氯反应得化合物VIII；化合物VIII和化合物III在碳酸钾催化下反应得化合通式本发明所采用的方法简单、易操作、易于规模化生产，制备的化合物经验证，具有较强的抑菌活性，可以在抑菌药物制剂中广泛应用。
一种含噁二唑噻二唑硫脲嘧啶衍生物及其制备方法应用

[发明专利]胆酸的合成方法-CN202211276850.5在审
发明人：李斌;刘红;王平;黎成杰 -专利权人：湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2022-10-18 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：该方法包括以下步骤：将式SM所示化合物进行第一氧化反应得到式A1所示化合物；将式A1所示化合物进行消除反应得到式A2所示化合物；将式A2所示化合物进行wittig反应得到式A3所示化合物；将式A3所示化合物进行缩酮保护反应得到式A4所示化合物；将式A4所示化合物进行第二氧化反应得到式A5所示化合物；将式A5所示化合物进行第一水解反应得到式A6所示化合物；将式A6所示化合物进行氢化还原反应得到式A7所示化合物；将式A7所示化合物进行第二水解反应得到式A8所示化合物；将式A8所示化合物进行选择性还原反应得到胆酸。本发明提供一种合成胆酸的方法以解决动物内脏提取胆酸带来的病毒传染的风险，且具有反应条件温和的优点。
胆酸合成方法

[发明专利]一种肺癌靶向化合物AZD-3759的合成工艺的新方法-CN201811060951.2在审
发明人：耿晓宇;薛明星;臧皓;刘雪坤;孙仁爽;薛长松;张海丰 -专利权人：通化师范学院
申请日： 2018-09-12 - 公布日： 2019-03-08 - 主分类号： C07D403/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种肺癌靶向化合物AZD‑3759的合成工艺的新方法，其具体步骤为：将3,4‑二氢‑7‑甲氧基‑4‑氧代喹唑啉‑6‑醇乙酸酯经氯代反应得化合物2；将化合物2、化合物3、有机溶媒反应得化合物4，经水解反应得化合物5；将化合物6，二氯甲烷、Boc‑酸酐反应得到化合物7；用化合物7、吡啶以二氯甲烷为溶剂与三光气反应得化合物8；将化合物5、化合物8、有机碱和DMF进行反应得化合物9，然后在酸性体系中脱Boc，调节pH得化合物10，再经甲基化反应，调节pH析出，精制得AZD‑3759。
反应得化合物靶向化合物二氯甲烷合成工艺肺癌甲基化反应析出放大生产氯代反应绿色环保水解反应酸性体系酸酐反应有机溶媒甲氧基三光气乙酸酯有机碱喹唑啉溶剂收率精制

[发明专利]一种抗肿瘤药物Sapanisertib的合成工艺-CN202010622349.4在审
发明人：蒋文斌;雷培海;柳惠;李彬;刘亚丽;孙自德 -专利权人：药璞（上海）医药科技有限公司
申请日： 2020-06-30 - 公布日： 2020-09-01 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种抗肿瘤药物Sapanisertib的合成工艺，其合成工艺包括以下步骤：步骤一：化合物I与卤化试剂在合适溶剂中进行羧基卤代反应得到化合物II；步骤二：化合物II与甲基化试剂在合适溶剂中碱作用下反应得到化合物III；步骤三：化合物III与化合物IV在合适溶剂中反应得到化合物V；步骤四：化合物IV与环化试剂在合适溶剂中反应得到化合物VI；步骤五：化合物VI与酸或路易斯酸反应得到化合物VII；步骤六：化合物VII通过还原反应得到化合物VIII；步骤七：化合物VIII与溴化氰在溶剂中反应得到Sapanisertib。
一种肿瘤药物 sapanisertib 合成工艺

[发明专利]利你法尼的制备方法-CN201410494691.5在审
发明人：洪健;许忻;王景炳;徐艳超 -专利权人：安润医药科技（苏州）有限公司
申请日： 2014-09-24 - 公布日： 2015-02-04 - 主分类号： C07D231/56 文献下载
摘要：本发明提供了利你法尼的合成方法，包括步骤：(a)使式(I)化合物与水合肼发生反应得到式(II)化合物，式(II)化合物与二碳酸二叔丁酯反应得到式(III)化合物；(b)式(IV)化合物与光气化试剂、式(V)化合物反应得到式(VI)化合物；(c)采用一锅法，式(VI)的化合物发生化学交换反应得到式(VII)化合物，式(VII)化合物不经分离纯化与式(III)的化合物发生偶联反应得到式(VIII)的化合物；(d)使式(VIII)的化合物发生脱保护反应得到利你法尼。该方法缩短了反应步骤，降低了成本，提高了收率，可适用于工业化大生产。本发明的方法的反应路线如下：
制备方法

[发明专利]巴瑞替尼有关物质的合成方法-CN202211394659.0在审
发明人：章建明;陈赓;裴欣宇;姜春阳;谢军;李惠 -专利权人：江苏海悦康医药科技有限公司
申请日： 2022-11-08 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07D403/14 文献下载
摘要：本发明属于医药合成技术领域，具体涉及巴瑞替尼有关物质的合成方法，巴瑞替尼有关物质包括有关物质A和有关物质B中的至少一种，有关物质A的合成步骤为：(1)式Ⅲ化合物反应后得到式Ⅱ化合物，式Ⅲ化合物为4，6‑二氯‑5‑嘧啶羧酸，(2)式Ⅱ化合物与式Ⅰ化合物反应得到有关物质A；有关物质B的合成步骤为：(1)式Ⅳ化合物反应得到式Ⅴ化合物，式Ⅳ化合物为4‑羟基嘧啶，(2)式Ⅴ化合物反应得到式Ⅵ化合物，(3)式Ⅵ化合物与式Ⅰ化合物反应得到式Ⅶ化合物，(4)式Ⅶ化合物反应得到有关物质B。本发明能够快速、简便、高效的合成巴瑞替尼有关物质A、B，同时反应条件温和可控，准确性较佳，产物纯度较高。
巴瑞替尼有关物质合成方法

[发明专利]一种氯喹手性侧链的合成方法-CN202210798043.3在审
发明人：陈剑戈;杨进 -专利权人：暨明医药科技（苏州）有限公司
申请日： 2022-07-06 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C07C209/62 文献下载
摘要：所述合成方法包括以下步骤：(1)化合物1原位反应后，与格式试剂反应得到羧酸盐；(2)化合物2与步骤(1)得到羧酸盐反应得到化合物3；(3)化合物3通过还原反应得到化合物4；(4)化合物4与磺酰氯反应得到化合物5；(5)化合物5通过还原反应得到化合物6；(6)化合物6通过脱保护得到化合物7(手性胺(S)‑N,N‑二乙基戊基‑1,4‑二胺)。该合成方法成本相对较低、操作方便、反应条件温和、适合工业化生产。
一种氯喹手性合成方法

[发明专利]一种医药中间体N-Boc-反式-4-甲基-L-脯氨酸甲酯的制备方法-CN201910688235.7在审
发明人：龙伯华;吴正治;李利民 -专利权人：深圳市老年医学研究所;吴正治
申请日： 2019-07-29 - 公布日： 2019-10-25 - 主分类号： C07D207/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑Boc‑反式‑4‑甲基‑L‑脯氨酸甲酯的制备方法，化合物D‑谷氨酸发生重氮化反应、酯化反应、水解得到化合物16；化合物16与TBSCl反应得到化合物17；化合物17水解、然后与(R)‑4‑苄基‑2‑唑烷酮反应得化合物18；化合物18发生取代反应得化合物19；化合物19还原得化合物20，然后与DPPA、DBU反应，制得化合物21；化合物21脱保护得到化合物22；化合物22脱羟基，然后溶解于甲醇在氢氧化钾和碘条件下反应得化合物23；化合物23脱保护后与对甲苯磺酰氯反应，得到化合物24；化合物24在催化条件下反应成环，加入碱性物质与Boc酸酐反应得到化合物4。本发明的制备方法克服了现有技术在制备N‑Boc‑4‑甲基脯氨酸甲酯时存在立体选择性不好的缺陷，使用廉价易得的起始物，提高制备的收率。
制备反应得化合物脱保护水解反式谷氨酸对甲苯磺酰氯还原得化合物脯氨酸甲酯甲基脯氨酸立体选择性医药中间体重氮化反应催化条件反应成环碱性物质氢氧化钾取代反应酯化反应起始物脱羟基甲醇甲酯收率烷酮苄基溶解

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