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- [发明专利]一种卢帕他定的制备工艺-CN200810061601.8有效
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陈松年;虞英民;李娟
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杭州澳医保灵药业有限公司
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2008-05-13
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2008-10-01
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C07D401/14
- 一种卢帕他定的制备工艺,它将少量过氧化乙酰用丙酮溶解后加入3,5-二甲基吡啶及四氯化碳,通氮,加热回流2-4小时,另将N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溶解在适量丙酮中,分1-2次滴加在3,5-二甲基吡啶溶解液中进行反应,反应结束过滤加地洛他定及4-二甲基吡啶,反应18小时,萃取,脱色,浓缩,用HPLC测定所得卢帕他定粗品纯度75%;然后将卢帕他定粗品,用乙酸乙酯溶解稀释,取120g硅胶加乙酸乙酯后装柱,加入稀释后的卢帕他定粗品,用由乙酸乙酯∶甲醇∶丙酮∶氨水=90-30∶0-2∶2∶0.3按重量份组成的展开剂洗脱层析,用薄层点样判别,取产品洗脱液,脱色,浓缩,得到卢帕他定纯品;它具有纯度提高,反应过程使用毒性低的溶剂以减少对操作者及环境的危害等特点
- 一种制备工艺
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