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[发明专利]一种合成3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼的方法-CN201710293896.0在审
发明人：张晓玲 -专利权人：重庆丽澄环保科技有限公司
申请日： 2017-04-28 - 公布日： 2017-07-04 - 主分类号： C07C243/38 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼的方法，该方法以3,4,5‑三甲氧基苯甲酰胺、丁酮连氮和水为原料，在一定温度下反应制备3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼。在反应过程中加入过量的丁酮连氮和水以使反应体系中的3,4,5‑三甲氧基苯甲酰胺反应完全，反应结束后将过量的丁酮连氮和水蒸馏除去后得到3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼。
一种合成三甲氧基苯甲酰肼方法

[发明专利]二异丙氧基磷酰化二肽三甲氧基苯酰胺化合物及其制备方法-CN200510101669.0有效
发明人：蒋宇扬;宇小青;张楠;刘峰;蔡普钦;周建宇;莫卓华 -专利权人：清华大学深圳研究生院
申请日： 2005-11-18 - 公布日： 2006-06-21 - 主分类号： C07K5/06 文献下载
摘要：本发明属于生物化学领域，提供二异丙氧基磷酰化二肽三甲氧基苯酰胺化合物及其制备方法。本发明二异丙氧基磷酰化二肽三甲氧基苯酰胺化合物的结构式如上式，其中AA₁和AA₂为相同或不同氨基酸残基。本发明化合物的制备过程包括：(1)二异丙氧基磷酰化二肽甲酯在甲醇存在下与氢氧化钠作用制得并分离纯化出二异丙氧基磷酰化二肽；(2)二异丙氧基磷酰化二肽在缩合剂作用下与3，4，5－三甲氧基苯胺反应制得并分离纯化出二异丙氧基磷酰化二肽三甲氧基苯酰胺化合物
二异丙氧基磷酰化二肽三甲氧基苯酰胺化合物及其制备方法

[发明专利]一种曲昔派特的制备方法-CN201811209773.5在审
发明人：邵波;袁平东;吕勇均;黄静;罗利;张金生 -专利权人：北大医药股份有限公司
申请日： 2018-10-17 - 公布日： 2019-02-19 - 主分类号： C07D211/56 文献下载
摘要：所述制备方法包括以下步骤：1)3,4,5‑三甲氧基苯甲酸与三光气于有机溶剂中在胺类催化剂下制备得到3,4,5‑三甲氧基苯甲酰氯，后与3‑氨基吡啶于有机溶剂中在无机碱存在下缩合反应，后处理得到3,4,5‑三甲氧基‑N‑3‑吡啶基苯甲酰胺；2)3,4,5‑三甲氧基‑N‑3‑吡啶基苯甲酰胺催化氢化后得到曲昔派特粗品，精制后即得曲昔派特。
制备吡啶基苯甲酰胺后处理三甲氧基有机溶剂种曲三甲氧基苯甲酰氯三甲氧基苯甲酸胺类催化剂氨基吡啶催化氢化合成领域缩合反应药物化学三光气无机碱粗品精制

[发明专利]1,3,5-三甲氧基苯的制备方法-CN201010555746.0无效
发明人：韩文彬;王辰;王木兰;张克森 -专利权人：天津三农金科技有限公司
申请日： 2010-11-23 - 公布日： 2012-05-30 - 主分类号： C07C43/205 文献下载
摘要：一种1，3，5-三甲氧基苯的制备方法，将金属钠和甲醇混合制得甲醇钠甲醇溶液，然后加入二甲基甲酰胺，再将Cu2I2和1，3，5-三溴苯加入，加热至80-90摄氏度，搅拌回流反应2-3小时，过滤，滤液减压蒸出甲醇和二甲基甲酰胺，蒸完后用水蒸汽蒸馏，所得蒸馏液冷却结晶后过滤、干燥，即得1，3，5-三甲氧基苯。本发明的生产成本低、所得1，3，5-三甲氧基苯的纯度高、得率高达80％以上。
三甲氧基苯制备方法

[发明专利]1,3,5-苯三甲酸三甲酯的合成方法及其应用-CN201811224789.3有效
发明人：冯雪;肖园;吴晓东;张越;陈爱兵 -专利权人：河北科技大学
申请日： 2018-10-19 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C07C67/327 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,3,5‑苯三甲酸三甲酯的合成方法，是以3‑甲氧基丙烯酸甲酯或者3,3‑二甲氧基丙酸甲酯为原料，在碱催化条件下，经过自身分子缩合和环化反应合成目标产物；本发明还公开了1,3,5‑苯三甲酸三甲酯的一种应用，它可以作为标准品，用于检测和监控农药氟啶虫酰胺及其中间体的合成。本发明所提供的合成方法操作简单，缩合中间体无需分离，一锅式反应得到产物，过程易于控制，所得1,3,5‑苯三甲酸三甲酯的收率为40%。
甲酸三甲酯合成方法及其应用

[发明专利]一种盐酸阿考替胺杂质的制备方法-CN202010460797.9在审
发明人：杨卫民;孙玉琴 -专利权人：廊坊市泽康医药科技有限公司
申请日： 2020-05-27 - 公布日： 2020-07-24 - 主分类号： C07D277/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸阿考替胺杂质的制备方法，将原料2,4,5‑三甲氧基苯甲酸经酰氯化制得2,4,5‑三甲氧基苯甲酰氯，再与2‑氨基‑4‑乙氧基羰基‑1,3‑噻唑经酰胺化反应制得2‑氨基‑4‑乙氧基羰基‑1,3‑噻唑(中间体1)；中间体1经氢氧化钠水解得2‑[N‑(2,4,5‑三甲氧基苯甲酰基)氨基]‑4‑羧基‑1,3‑噻唑(中间体2)；中间体2先进行酰氯化反应得到酰氯基，然后再与N,N‑二异丙基乙二胺酰胺化反应得到N‑[2‑(双异丙基氨基)乙基]‑2‑[(2,4,5‑三甲氧基苯甲酰)氨基]‑4‑噻唑甲酰胺(阿考替胺)，所述阿考替胺经成盐反应得盐酸阿考替胺。
一种盐酸阿考替胺杂质制备方法

[发明专利]一种阿考替胺盐酸盐杂质的制备方法-CN202010460192.X在审
发明人：杨卫民;孙玉琴 -专利权人：廊坊市泽康医药科技有限公司
申请日： 2020-05-27 - 公布日： 2020-08-11 - 主分类号： C07D277/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿考替胺盐酸盐杂质的制备方法，将原料2,4,5‑三甲氧基苯甲酸经酰氯化制得2,4,5‑三甲氧基苯甲酰氯，再与2‑氨基‑4‑乙氧基羰基‑1,3‑噻唑经酰胺化反应制得2‑氨基‑4‑乙氧基羰基‑1,3‑噻唑(中间体1)；中间体1经氢氧化钠水解得2‑[N‑(2,4,5‑三甲氧基苯甲酰基)氨基]‑4‑羧基‑1,3‑噻唑(中间体2)；中间体2先进行酰氯化反应得到酰氯基，然后再与N,N‑二异丙基乙二胺酰胺化反应得到N‑[2‑(双异丙基氨基)乙基]‑2‑[(2,4,5‑三甲氧基苯甲酰)氨基]‑4‑噻唑甲酰胺(阿考替胺)，阿考替胺经成盐反应得盐酸阿考替胺。
一种阿考替胺盐酸杂质制备方法

[发明专利]一种丁香酰胺的合成方法-CN201110083711.6无效
发明人：石建国;刘宏 -专利权人：如皋市油脂化工有限责任公司
申请日： 2011-04-02 - 公布日： 2012-08-22 - 主分类号： C07C65/21 文献下载
摘要：本发明公开了一种丁香酰胺的合成方法，包括三步：3,4,5-三甲氧基苯甲醛在碱性条件下脱4号位的甲氧基，生成3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛；2、3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛与盐酸羟胺生成3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲腈，3、3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲腈酸性水解生成产品3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸。
一种丁香合成方法

[发明专利]肽苯酰胺化合物及其制备方法-CN200510037250.3有效
发明人：蒋宇扬;宇小青 -专利权人：清华大学深圳研究生院
申请日： 2005-09-09 - 公布日： 2006-04-26 - 主分类号： C07K5/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种3，4，5－三甲氧基－二异丙氧基磷酰化亮赖二肽苯酰胺化合物及其制备方法，以二异丙氧基磷酰化亮赖二肽和3，4，5－三甲氧基苯酰胺为反应物，按摩尔比1∶1，室温反应12小时，并经过滤、洗涤、旋蒸，最后用硅胶柱层析或重结晶方法纯化，得黄色固体产物，解决了合成具有良好抗肿瘤活性的化合物问题，具有制造工艺较为简单，原料易得等优点，由于其结构中引入了具有很好的生物活性的磷酰基和具有良好抗肿瘤活性的三甲氧基苯基
肽苯酰胺化合物及其制备方法

[发明专利]邻苯二甲酰亚胺并氮杂酰胺杂15-冠醚及其合成方法-CN201110374002.3无效
发明人：谭广慧;金英学;曲凤玉;魏树权;苑望;梁波颖 -专利权人：哈尔滨师范大学
申请日： 2011-11-22 - 公布日： 2012-06-20 - 主分类号： C07D498/04 文献下载
摘要：邻苯二甲酰亚胺并氮杂酰胺杂15-冠醚及其合成方法，它涉及涉及一种冠醚及其合成方法。冠醚的结构式为本发明利用光化学反应方法合成，是以邻苯二甲酰亚胺钾盐和1-碘-2-(2-碘乙氧基)乙氧基乙烷经过一系列反应得到N-(末端三甲基硅杂酰胺醚链)邻苯二甲酰亚胺；N-(末端三甲基硅杂酰胺醚链)邻苯二甲酰亚胺在甲醇溶剂中光反应得到邻苯二甲酰亚胺并氮杂酰胺杂15-冠醚。邻苯二甲酰亚胺并氮杂酰胺杂15-冠醚可以用作相转移催化剂，也可以用于金属离子的富集剂、手性氨基酸分子的拆分试剂。
二甲亚胺氮杂酰胺杂 15 及其合成方法

[发明专利]制备均苯三甲酰氯的工艺-CN201711240530.3在审
发明人：薛居强;张泰铭;谢圣斌;毕义霞;张善民;田恒强;张清新 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-11-30 - 公布日： 2019-06-07 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种制备均苯三甲酰氯的工艺。以均苯三甲酸、氯化亚砜为原料，加入混合催化剂，在溶剂中回流反应，混合催化剂为N,N‑二甲基甲酰胺、十八烷基三甲基溴化铵和甲氧基甲基三苯基氯化膦的混合物；反应完成后先减压蒸馏去除溶剂和氯化亚砜，再真空蒸馏得到均苯三甲酰氯本发明采用混合催化剂，催化效果好，收率高，合成的均苯三甲酰氯含量在99.5％以上，反应收率达98％以上；溶剂和氯化亚砜可循环利用，节省了成本，易于工业化生产。
均苯三甲酰氯混合催化剂氯化亚砜溶剂制备十八烷基三甲基溴化铵二甲基甲酰胺甲氧基甲基三有机合成领域均苯三甲酸催化效果反应收率回流反应减压蒸馏真空蒸馏混合物氯化可循环苯基收率去除合成

[发明专利]P(NMeOMe)₃试剂的制备及其在合成N－甲基－N－甲氧基酰胺的应用-CN200710019106.6无效
发明人：胡雨来;牛腾;徐长明;王海峰;李贵花;黄丹凤 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2007-11-02 - 公布日： 2008-09-10 - 主分类号： C07F9/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成N－甲基－N－甲氧基酰胺类化合物的中间体——N，N’，N”－三甲基－N，N’，N”－三甲氧基亚膦酰胺P(NMeOMe)₃试剂，该试剂是以乙醚为溶剂，以三己胺NEt₃为催化剂，使三氯化磷PCl₃与N－甲基－N－甲氧基胺Me(MeO)NH反应而生成。本发明的P(NMeOMe)₃试剂应用在合成N－甲基－N－甲氧基酰胺类化合物时，是以苯或甲苯为溶剂，用P(NOMeMe)₃与手性或非手性羧酸直接反应，经过滤，干燥、分离得到各类N－甲基－N－甲氧基酰胺化合物。本发明采用P(NOMeMe)₃合成N－甲基－N－甲氧基酰胺，反应过程简单，原料易得，反应条件温和，环境友好，合成效率高(在60℃反应30分钟即可完成)，产率高(89～96％)，后处理容易
nmeome sub 试剂制备及其合成甲基甲氧基酰胺应用

[发明专利]酚酸苯并环磷酰胺衍生物及其制备方法与应用-CN201210098524.X无效
发明人：史兰香;何敬宇;刘斯婕;张宝华 -专利权人：石家庄学院
申请日： 2012-04-06 - 公布日： 2012-08-15 - 主分类号： C07F9/547 文献下载
摘要：一类酚酸苯并环磷酰胺衍生物或其药学可接受的盐（I），包括其立体异构体或互变异构体。式中，R为：4-羟基苯基、4-甲氧基苯基、4-乙酰氧基苯基、3,4-二羟基苯基、3,4,5-三羟基苯基、3,4-二甲氧基苯基、3,4,5-三甲氧基苯基、3,4-二羟基苯乙烯基、3-甲氧基-4-羟基苯乙烯基、3,4-二甲氧基苯乙烯、3,4-二乙酰氧基苯乙烯基和3-甲氧基-4-乙酰氧基苯乙烯基。本发明的酚酸苯并环磷酰胺衍生物有显著的抗癌作用，可以有效延长荷HL60小鼠的生存时间，效果优于环磷酰胺；对CAM的血管生成有明显的抑制作用。因此，本发明的酚酸苯并环磷酰胺衍生物可以在制备抗肿瘤药物中应用。本发明公开了其制法。
酚酸苯环磷酰胺衍生物及其制备方法应用

[发明专利]一种柔性玻璃及其制备方法-CN202210574203.6在审
发明人：蒋涛 -专利权人：蒋涛
申请日： 2022-05-24 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C03B17/06 文献下载
摘要：本发明在制备柔性玻璃时，将5‑乙烯基间苯二甲酸、对苯二胺反应后再和三乙氧基硅烷反应制得三聚苯酰胺基三乙氧基硅烷，将联苯四甲酸二酐、3,5‑二氨基苯甲酸乙酯、三聚苯酰胺基三乙氧基硅烷反应制得聚酰胺酸，将乙烯基三甲氧基硅烷自聚合再依次和含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷反应制得改性笼型聚倍半硅氧烷，将玻璃液进行狭缝下拉、切割减薄、将纳米二氧化钛和氢氧化钾反应沉积并等离子体处理制得改性玻璃，用聚酰胺酸对改性玻璃进行静电组装，再用改性笼型聚倍半硅氧烷进行真空浸渍后多段热处理制得柔性玻璃
一种柔性玻璃及其制备方法

[发明专利]一种卡泊酸药物中间体ε‑（3,4,5‑三甲氧基苯甲酰氨基）‑乙酸的合成方法-CN201610814027.3在审
发明人：廖如佴 -专利权人：厦门安普顿信息科技有限公司
申请日： 2016-09-11 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：一种卡泊酸药物中间体ε‑(3,4,5‑三甲氧基苯甲酰氨基)‑乙酸的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入ε‑氨基乙酸(3)0.22—0.24mol,氯化钠溶液40—50ml,控制搅拌速度在110—160rpm,加入亚硫酸钠溶液100—130ml,降低溶液温度至6‑‑9℃，滴加3,4,5‑三甲氧基苯甲酰胺(2)0.16mol,加完后反应4—5h,分子筛脱色，加入草酸溶液调节溶液pH至4—5，析出固体，过滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，在硝基甲烷溶液中重结晶，得白色粉末状固体ε‑(3,4,5‑三甲氧基苯甲酰氨基)‑乙酸；其中，步骤所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为55—60％，步骤所述的草酸溶液的质量分数为25—30％。
一种卡泊酸药物中间体三甲氧基苯甲酰氨基乙酸合成方法

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