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- [发明专利]四(三氟乙氧基)自由酞菁及钴配合物以及其制备方法和应用-CN201510861995.5在审
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陈艳丽;董臻
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中国石油大学(华东)
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2015-11-30
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2016-03-02
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C07D487/22
- 本发明公开了四(三氟乙氧基)自由酞菁和四(三氟乙氧基)酞菁钴两种目标化合物,制备方法如下:先将4-硝基-1,2-二氰基苯、无水碳酸钾和2,2,2-三氟乙醇作为初始原料,制备成前置配体4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,2-二氰基苯;然后将前置配体4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,2-二氰基苯在无水无氧的环境中以1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯为模板四聚形成四(三氟乙氧基)自由酞菁;或再以四(三氟乙氧基)自由酞菁H2Pc(OCH2CF3)4与乙酸钴(CoAC)为原料在无水无氧的条件下配位形成四(三氟乙氧基)酞菁钴。四(三氟乙氧基)自由酞菁和四(三氟乙氧基)酞菁钴均具有较好的热稳定性和气敏性能,可在气敏传感器方面应用。
- 三氟乙氧基自由配合及其制备方法应用
- [发明专利]四(三氟乙氧基)酞菁铕配合物及其制备方法和应用-CN201510861992.1在审
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陈艳丽;董臻
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中国石油大学(华东)
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2015-11-30
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2016-03-09
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C07D487/22
- 本发明公开了二-[四(三氟乙氧基)酞菁]铕双层配合物和三-[四(三氟乙氧基)酞菁]铕三层配合物两种目标化合物,制备方法如下:先将4-硝基-1,2-二氰基苯、无水碳酸钾和2,2,2-三氟乙醇作为初始原料,制备成前置配体4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,2-二氰基苯;然后将前置配体4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,2-二氰基苯在无水无氧的环境中以1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯为模板四聚形成四(三氟乙氧基)自由酞菁;再以四(三氟乙氧基)自由酞菁与乙酰丙酮铕为原料在无水无氧的条件下配位形成二-[四(三氟乙氧基)酞菁]铕双层配合物、三-[四(三氟乙氧基)酞菁]铕三层配合物。
- 三氟乙氧基酞菁铕配合及其制备方法应用
- [发明专利]一种三氟乙氧基丙腈的制备方法-CN202310428072.5在审
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南从德
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联化科技(德州)有限公司
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2023-04-20
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2023-07-14
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C07C253/30
- 本发明公开了一种三氟乙氧基丙腈的制备方法,涉及三氟乙氧基丙腈制备技术领域,包括以下步骤,S1、制备三氟乙醇:三氟乙醇和水的混合物进入第一填料精馏塔进行分离,操作压力10kPa~50kPa,塔顶温度6℃~50℃,塔釜温度35℃~80℃,回流比1~10,塔顶馏分为三氟乙醇含量较高的三氟乙醇/水的共沸物,塔釜馏分为水;S2、高压处理;S4、减压蒸馏:减压蒸馏去除低沸物,制得三氟乙氧基丙腈。本发明制得三氟乙氧基丙腈;具有反应时间短,收率高的优点;而且使用的催化剂,成本低廉,能够有效降低三氟乙氧基丙腈的生产成本,产品中不含共沸剂,不会对三氟乙醇在医药和清洗剂方面的应用造成影响,不会对操作人员的安全和健康构成威胁
- 一种三氟乙氧基丙腈制备方法
- [发明专利]一种2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸的制备方法-CN200910115069.8无效
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马明华;沈佰林;王彬;马兴元
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太仓制药厂
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2009-03-10
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2009-08-05
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C07C65/21
- 本发明涉及一种2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸的制备方法,包括(1)以对二溴苯或对二碘苯为原料,与三氟乙醇在碱金属化合物和卤化亚铜以及有机溶剂存在下,于100~150℃反应1~36h得到1,4-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯,所述碱金属化合物为氢化钠、氢化钾,所述卤化亚铜中卤素为氯、溴或碘;(2)1,4-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯与乙酰氯或乙酸酐发生付克-酰基化反应生成2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯乙酮;(3)2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯乙酮在次卤酸盐氧化剂的作用下生成所述的2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸。本发明为合成2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸的新路线,原料易得,价格低廉,且反应条件温和,操作简便,收率较高,适合于工业化生产。
- 一种三氟乙氧基苯甲酸制备方法
- [发明专利]一种西洛多辛中间体的制备及纯化方法-CN201110197289.7无效
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吴勇;海俐;李杰;李晓岑;袁华杰
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四川大学
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2011-07-14
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2012-01-18
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C07C309/68
- 本发明公开一种制备西洛多辛中间体2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯酚;2-(2,2,2,-三氟乙氧基)苯氧乙基甲磺酸酯的制备及纯化方法。步骤为:A、在非质子溶剂中和碱性化合物作用下,以邻苯二酚或其盐、2-卤代三氟乙烷或磺酸-2,2,2-三氟乙酯为原料与碱金属碘化物反应得到2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯酚(Ⅱ),水蒸气蒸馏纯化;B、将步骤A所得2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯酚(Ⅱ)与二甲磺酸乙二酯在非质子溶剂中反应得到2-(2,2,2,-三氟乙氧基)苯氧乙基甲磺酸酯(Ⅰ)。
- 一种西洛多辛中间体制备纯化方法
- [发明专利]一种高纯含氟有机磷系阻燃剂及制备方法-CN201410367718.4在审
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陈建生;彭劝
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天门福临金富精细化工有限公司
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2014-07-30
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2014-11-19
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C07F9/09
- 本发明涉及一种高纯含氟有机磷系阻燃剂及制备方法,包括以下步骤:(1)三氟乙氧基磷酸酯的制备:采用总摩尔量之比为1:3~1:6的三氯氧磷和三氟乙醇,加入反应物总质量2%~10%是催化剂,在温度10℃~90℃催化反应2~16h,反应完成后,减压蒸馏1~5h除去未充分反应的三氯氧磷及三氟乙醇,然后抽滤得到可以循环套用的催化剂和三氟乙氧基磷酸酯粗品;(2)三氟乙氧基磷酸酯的提纯精制:用连续精馏工艺精制磷酸酯,向磷酸酯粗品中加入干燥剂,除去待提纯物中的水分,进入脱低沸精馏柱进行精馏,经多次柱顶馏出的高纯度三氟乙氧基磷酸酯经冷凝器冷凝为液体,即为锂离子二次电池电解液中的高纯三氟乙氧基磷酸酯系阻燃剂,纯度≥99.9%
- 一种高纯有机磷阻燃制备方法
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