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[实用新型]一种制备电子级锗烷联产电子级四氟锗烷的装置-CN202023086030.9有效
发明人：蔡江;曾宪友 -专利权人：天津中科拓新科技有限公司
申请日： 2020-12-18 - 公布日： 2021-11-30 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本实用新型提出了一种制备电子级锗烷联产电子级四氟锗烷的装置；包括锗烷反应器R101、锗烷脱轻塔T101、T101再沸器E101、锗烷精制塔T102、T102冷凝器E102、换热器E103、四氟锗烷反应器R201、四氟锗烷脱轻塔T201、T201冷凝器E201、T201再沸器E202、四氟锗烷精制塔T202、T202冷凝器E203、T202再沸器E204。本实用新型以二氧化锗和硼氢化钠为原料，在酸性环境中反应制备粗锗烷，锗的转化率≥95％；粗锗烷通过低温双效精馏工艺精制得到纯度≥99.999％的锗烷和粗品乙锗烷，粗品乙锗烷进一步与氟气反应制备四氟锗烷，然后精制得到纯度≥99.999％四氟锗烷。
一种制备电子级锗烷联产级四氟锗烷装置

[发明专利]一种制备单锗烷的系统及其制备方法-CN202210201339.2有效
发明人：赵文军 -专利权人：沧州华宇特种气体科技有限公司
申请日： 2022-03-02 - 公布日： 2023-07-11 - 主分类号： B01D53/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备单锗烷的系统及其制备方法，涉及单锗烷制备的技术领域。锗烷反应罐1出口处连接至气体预处理装置2，气体预处理装置2连接至精馏塔3，所述精馏塔3连接至单锗烷气瓶7与混合物气瓶8，所述混合物气瓶8、NH4X加料装置9、碱性金属加料装置利用单锗烷和乙锗烷、丙锗烷之间沸点的明显差异，通过低温精馏工艺可以把单锗烷和乙锗烷、丙锗烷有效分离，乙锗烷和丙锗烷采用化学转化的方法生成单锗烷，提高了单锗烷气体的转化率。
一种制备单锗烷系统及其方法

[发明专利]一种高纯锗烷的纯化生产工艺及其生产系统-CN202010760970.7在审
发明人：曹小林;裴友宏;何西;程紧 -专利权人：江西华特电子化学品有限公司
申请日： 2020-07-31 - 公布日： 2020-10-16 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：一种高纯锗烷的纯化生产工艺及其生产系统，纯化生产工艺包括以下步骤：对吸附器填装吸附剂；配置碱性液体通入碱洗器；用氦气抽空置换多个系统容器和管道，并活化吸附器；将冷凝器和冷阱预冷冻；将锗烷粗品脱除二氧化碳杂质；锗烷粗品脱除水分；锗烷粗品进入吸附器中深度脱除杂质；锗烷粗品在冷阱中分离锗烷和氢气；锗烷粗品冷阱内深度脱除杂质；收集得到高纯锗烷。纯化生产系统，包括：锗烷生产系统和锗烷纯化系统；锗烷纯化系统包括：碱洗器、冷凝器、1#吸附器、2#吸附器和冷阱；本方案一种高纯锗烷的纯化生产工艺，其方法简单和易于操作，能制备高纯度5.5N锗烷，克服了现有技术中制备高纯度锗烷需要投资大
一种高纯纯化生产工艺及其生产系统

[发明专利]一种制备电子级锗烷联产电子级四氟锗烷的方法及装置-CN202011504902.0在审
发明人：蔡江;曾宪友 -专利权人：天津中科拓新科技有限公司
申请日： 2020-12-18 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备电子级锗烷联产电子级四氟锗烷的方法及装置。将二氧化锗溶解到酸中，然后加入硼氢化钠；二氧化锗和硼氢化钠在酸性环境中进行反应；得到锗烷粗品气；将锗烷粗品气在压力0.3～0.8MPa、‑70～‑35℃操作条件下进行精制，得到纯度≥99.999％的电子级锗烷产品和粗乙锗烷；将得到的粗乙锗烷与氟气进行反应；得到四氟锗烷粗品气；将四氟锗烷粗品气在压力0.2～0.7MPa、‑20.4～16.7℃操作条件下进行精制，得到纯度≥99.999％的电子级四氟锗烷产品。锗烷精制采用低温双效精馏工艺，节约能耗≥30％。
一种制备电子级锗烷联产级四氟锗烷方法装置

[发明专利]一种二甲基锗烷的制备方法及装置-CN202110490716.4在审
发明人：徐建;朱刘;陈振宇;蔡云雷;李贤奎 -专利权人：广东先导微电子科技有限公司
申请日： 2021-05-06 - 公布日： 2021-07-20 - 主分类号： C07F7/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种二甲基锗烷的制备方法及装置，二甲基锗烷的制备方法，包括：步骤S1：分别向密闭反应釜内注入溶剂、二甲基二氯化锗及还原剂，二甲基二氯化锗与还原剂反应生成二甲基锗烷；步骤S2：冷却气态二甲基锗烷及挥发的部分气态溶剂，将冷凝生成的液态溶剂回流至密闭反应釜内；步骤S3：精馏气态二甲基锗烷；步骤S4：吸附气态二甲基锗烷中的杂质；步骤S5：收集二甲基锗烷。本发明中，二甲基二氯化锗与还原剂在密闭反应釜内反应生成二甲基锗烷，经过精馏去除一部分混在二甲基锗烷中的溶剂，再吸附二甲基锗烷中的杂质，最后收集，作为制造芯片的锗源，二甲基锗烷相比现在使用的锗烷和四氟化锗性质更稳定，提高了锗源制造芯片的安全性。
一种甲基制备方法装置

[发明专利]锗烷纯化-CN200980154667.4无效
发明人：加里·D·米勒 -专利权人：伏太斯公司
申请日： 2009-11-16 - 公布日： 2011-12-14 - 主分类号： C01G17/00 文献下载
摘要：一种用于纯化含有磷化氢的锗烷，以提供纯化的锗烷产品的方法和系统。本发明的一方面是制备含有低于50ppb磷化氢的纯化的锗烷产品的方法，其包括提供磷化氢污染的锗烷气体和氢气的混合物；使锗烷气体氢气混合物通过选择性吸附磷化氢的吸附剂，以及产生纯化的锗烷气体和氢气的混合物；以及从氢气锗烷气体混合物中分离纯化的锗烷气体。
纯化

[发明专利]监控锗硅外延反应腔设备参数变化的方法-CN200710094160.7无效
发明人：季伟 -专利权人：上海华虹NEC电子有限公司
申请日： 2007-10-23 - 公布日： 2009-04-29 - 主分类号： C30B25/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种监控锗硅外延反应腔设备参数变化的方法，包括如下步骤：(1)编辑锗硅淀积程序时将淀积分为不同的步数，每一步淀积的每一层膜不一样，或掺入锗烷，或不掺入锗烷；(2)编辑对应的膜厚测量程序，不掺锗烷的层次监控设备温度，掺锗烷的层次监控锗烷流量；(3)对设备温度、锗烷流量拉偏，画出不同层膜厚随温度、锗烷流量的变化曲线；(4)当测量结果异常时，根据上述膜厚随温度、锗烷流量的变化曲线，将每一层膜厚调整至目标值。本发明利用锗硅淀积程序和膜厚测试程序的配合，对设备温度和锗烷流量的变化及时监控，通过膜厚的变化反映出设备参数的变化，利于发现工艺参数变化的根本原因，以恢复设备的初始状态。
监控外延反应设备参数变化方法

[发明专利]锗烷气体制备装置及利用其制备单锗烷气体的方法-CN201380043627.9有效
发明人：李太熙;李源镐;权炳宽 -专利权人：奥瑟亚新材料股份有限公司
申请日： 2013-08-20 - 公布日： 2015-05-13 - 主分类号： C01G17/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种锗烷气体制备装置及利用其制备单锗烷气体的方法。本发明尤其涉及一种如下的锗烷气体制备装置及利用其制备单锗烷气体的方法：其在制备单锗烷气体时，利用包含微结构通道的制造装置而在短时间内混合反应物质，并除去所产生的反应热，从而可以将单锗烷气体稳定地大量生产根据本发明，可轻易控制锗烷气体大量产生时的反应温度以及压力的急剧上升。因此，有利于大规模且高产率地生产单锗烷气体。
气体制备装置利用单锗烷方法

[发明专利]用于制备氢化聚锗烷的方法和氢化聚锗烷-CN201080055164.4无效
发明人：诺伯特·奥尼尔;克里斯蒂安·鲍赫;斯文·霍尔;鲁门·德尔特舍维;加瓦德·莫赫森尼;格尔德·利波尔德;托拉尔夫·格贝尔 -专利权人：斯帕恩特私人有限公司
申请日： 2010-12-06 - 公布日： 2012-08-15 - 主分类号： C08L85/00 文献下载
摘要：提出了一种用于制备作为纯化合物或化合物混合物的氢化聚锗烷的方法，其中使卤化聚锗烷氢化。此外，还提出了一种氢化聚锗烷、一种由氢化聚锗烷制备的锗层及其制备方法。
用于制备氢化聚锗烷方法

[发明专利]一种制备锗烷的方法-CN200910095214.0无效
发明人：席珍强;杜平凡;张瑞丽;问明亮 -专利权人：浙江理工大学
申请日： 2009-01-05 - 公布日： 2009-07-22 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备锗烷的方法。以锗化镁和氯化铵为原料，用液氨作为反应介质，制备锗烷。将锗化镁和氯化铵按物质的量之比1∶4均匀混和后装入锗烷发生系统，待系统抽真空至10Pa以下后通入液氨，液氨的总用量为氯化铵重量的5～10倍，反应时间为30～60min，反应完全后将生成的气体经过粗提纯后用锗烷收集系统收集，得到锗烷。用此法制备锗烷，工艺简单易操作，成本相对较低；锗烷的产率高，杂质含量少，易于提纯。
一种制备方法

[发明专利]高转化率锗烷的制备方法-CN201110412329.5无效
发明人：李月平 -专利权人：李月平
申请日： 2011-12-13 - 公布日： 2013-06-19 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种高转化率锗烷的制备方法。以锗化镁和氯化铵为原料，用液氨作为反应介质，制备锗烷。反应方程式为：Mg2Ge+4NH4Cl一GeH4+2MgCl2+4NH3。将锗化镁和氯化铵按物质的量之比1∶4均匀混和后装入锗烷发生系统，待系统抽真空至11Pa以下后通入液氨，液氨的总用量为氯化铵重量的4-9倍，反应时间为25-60min，反应完全后将生成的气体经过粗提纯后用锗烷收集系统收集，得到锗烷。用此法制备锗烷，工艺简单易操作，成本相对较低；锗烷的产率高，杂质含量少，易于提纯。
转化率锗烷制备方法

[发明专利]锗烷气体的提纯收集系统和方法-CN201110230532.0无效
发明人：陈国富;施宏伟 -专利权人：福建博纯材料有限公司
申请日： 2011-08-12 - 公布日： 2012-03-28 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种锗烷气体的提纯收集系统和方法，利用冷凝装置对含锗烷气体进行冷凝；利用排空装置将未被所述冷凝装置冷凝的气体排除；利用加注装置将被所述冷凝装置冷凝提纯的锗烷气体注入钢瓶。本发明的锗烷气体的提纯收集系统和方法可以直接应用于锗烷等气体产品的提纯收集。
气体提纯收集系统方法

[实用新型]一种锗烷气体深度除杂用吸附器-CN202120559143.1有效
发明人：龚施健;林海宁;陈国富;陈金彬;施宏伟;彭王生;吴春弟;于胜;胡超群 -专利权人：博纯材料股份有限公司
申请日： 2021-03-18 - 公布日： 2022-01-14 - 主分类号： B01D53/78 文献下载
摘要：本实用新型提供一种锗烷气体深度除杂用吸附器，所述锗烷气体深度除杂用吸附器包括机体、内槽、顶槽和隔板，所述机体内部开设有内槽，所述内槽上方固定有隔板，所述隔板上方开设有顶槽，本实用新型提供的锗烷气体深度除杂用吸附器通过气泵将锗烷气体导入气槽内部，通过固定杆转动，使铁球形成一个平行状，使铁球的重量拉动密封板将气孔打开，配合锗烷气体的冲击力将挡板冲开，使锗烷气体进入内槽中，实现碱液与锗烷气体的混合搅拌，与现有技术相比，本装置通过气泵将锗烷气体直接导入内槽与碱液混合，通过装置高速旋转，配合离心的方式将锗烷气体中夹带的酸性气体吸附，使装置更加完善，而且装置体积较小，降低了成本，也可以放置空间较小的地方。
一种气体深度杂用吸附

[发明专利]一种锗烷提纯的方法-CN200910095215.5无效
发明人：席珍强;杜平凡;张瑞丽;张秀芳;张亚萍;姚晓辉 -专利权人：浙江理工大学
申请日： 2009-01-05 - 公布日： 2009-07-22 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种锗烷提纯的方法。根据纯度为92％～96％的中所含气体分子的相关物理参数以及分子筛的吸附特性，选用4A和5A两种分子筛；粗锗烷依次通过装有4A和5A分子筛的吸附柱后，用锗烷收集系统收集得到纯度为99％～99.99％的纯锗烷本发明采用的分子筛吸附提纯法除了能有效除去粗锗烷中的主要杂质之外，对粗锗烷中的痕量杂质同样具有很好的吸附能力，用这种方法提纯的锗烷更易获得高纯度；分子筛的性质稳定，不会对提纯的气体产生污染；吸附饱和的分子筛可以通过活化再生处理得到重复利用因此，分子筛吸附提纯法是一种高效、洁净、低成本的锗烷提纯方法。
一种提纯方法

[实用新型]用于兼容锗烷和乙硼烷制备的制备系统-CN202222744824.2有效
发明人：贾辉;张说;闫晓军;陈刚军 -专利权人：烟台万华电子材料有限公司
申请日： 2022-10-18 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：用于兼容锗烷和乙硼烷制备的制备系统，包括依次经管道相连接的生产单元和收集单元，以及He气瓶和真空泵；生产单元包括原料气瓶、碱液罐和反应釜；原料气瓶与所述碱液罐并联设置；收集单元包括并联设置的锗烷收集单元和乙硼烷收集单元；锗烷收集单元包括第一冷阱以及串联设置的除水器、填料罐、锗烷收集器和锗烷收集瓶，锗烷收集器置于第一冷阱内；乙硼烷收集单元包括第二冷阱、第三冷阱以及串联设置的杂质气体收集器、乙硼烷收集器和乙硼烷收集瓶，杂质气体收集器置于第二冷阱内，乙硼烷收集器置于第三冷阱内。该制备系统，结构简单，设计合理，通过一系列设置和阀门调控能够切换实现兼容锗烷和乙硼烷两种电子气体的生产。
用于兼容乙硼烷制备系统

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