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[发明专利]三甲基硅基叠氮的连续化合成方法-CN201811189954.6有效
发明人：洪浩;卢江平;张恩选;刘志清;李超;杨思航 -专利权人：凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
申请日： 2018-10-12 - 公布日： 2021-06-15 - 主分类号： C07F7/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种三甲基硅基叠氮的连续化合成方法。该连续化合成方法包括：在保护气氛下，将三甲基氯化硅烷与叠氮化物作为反应原料连续地输送至连续化合成装置，以进行亲核取代反应，得到三甲基硅基叠氮，并将三甲基硅基叠氮连续排出，保护气氛选自氮气和/或惰性气体。采用连续化合成工艺合成三甲基硅基叠氮，整个反应过程所需的反应时间短、产量大，产品性能稳定。同时由于本申请采用连续化合成工艺，这使得反应热随时都能从连续化合成装置中及时带走，有利于降低放大规模反应时热量蓄积的风险，简化操作，提高连续批量生产的安全性。因而采用本申请提供的连续化合成工艺制备三甲基硅基叠氮有利于提高整个反应过程的安全性以及产品的品质。
甲基硅基叠氮连续化合成方

[发明专利]2-氟苯硼酸类化合物的连续化合成方法-CN201811205025.X有效
发明人：洪浩;卢江平;丰惜春;刘金光;蒋缓 -专利权人：凯莱英生命科学技术(天津)有限公司
申请日： 2018-10-16 - 公布日： 2021-01-22 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑氟苯硼酸类化合物的连续化合成方法。该连续化合成方法包括：将氟苯类化合物、第一有机溶剂及烷基锂试剂在第一连续化反应装置中进行连续化锂化反应，得到锂化产物；将锂化产物与硼酸烷基酯在第二连续化反应装置中进行连续化硼酸化反应，得到2‑氟苯硼酸类化合物以氟苯及其衍生物为原料制备含氟苯硼酸类化合物，该原料易得且相当廉价，适合放大生产。整个合成过程采用连续化合成工艺，各阶段反应时间均可以精密控制，从而有利于控制锂化阶段的反应时间，降低杂质的产生量，从而提高2‑氟苯硼酸类化合物的纯度和收率。综上所述，本申请提供的2‑氟苯硼酸类化合物连续化合成方法具有成本低和收率高等优点。
硼酸化合物连续化合成方

[发明专利]一种连续羰化合成釜的端盖密封装置及其使用方法-CN201911214403.5在审
发明人：肖冬明;马国生;罗世铭;陈旭军;江林;王良;李登瑞;徐向荣;安建设;杨超;任占龙;杨永雪;冯建中;高辉 -专利权人：金川集团股份有限公司
申请日： 2019-12-02 - 公布日： 2020-03-27 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续羰化合成釜的端盖密封装置，包括椭圆封头、挡料板、进气支撑管、进气管；挡料板固定连接于椭圆封头内部，进气支撑管与挡料板的中部连接，进气支撑管靠近挡料板的一端连接进气管；连续羰化合成釜生产时，进气支撑管进口通过法兰与阀门、法兰盲板连接，排渣孔出口通过法兰与阀门法兰盲板连接；连续羰化合成釜停产检修时，进气支撑管进口通过法兰与阀门、氮气总管连接，排渣孔出口通过法兰与阀门法兰盲板连接；连续羰化合成釜内靠近挡料板的物料被进气支撑管本发明可使连续羰化合成羰基镍过程中物料在封头侧堆积大幅降低，且检修时置换、清理方便，便于连续羰化合成釜检修。
一种连续化合密封装置及其使用方法

[发明专利]卢非酰胺的连续化合成方法-CN201811178842.0有效
发明人：洪浩;卢江平;张恩选;申慰;闫红磊;张震 -专利权人：凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
申请日： 2018-10-10 - 公布日： 2020-10-30 - 主分类号： C07D249/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种卢非酰胺的连续化合成方法。该连续化合成方法包括：在缚酸剂的存在下，将1,2,3‑三氮唑‑4‑羧酸甲酯与2,6‑二氟苄氯连续地输入第一连续化反应装置中进行连续化缩合反应，得到连续化缩合产物，并将连续化缩合产物连续排出；将连续化缩合产物与氨气或含氨溶液连续地输入第二连续化反应装置中进行氨解反应，得到卢非酰胺，并将卢非酰胺连续排出。采用连续化合成方法不仅避免了常规路线中的环合步骤产生异构体，简化了终产品的纯化步骤，还降低了工艺成本，并有效缩短反应路线；同时相比于批次设备，上述合成反应在连续化合成装置中进行，由于反应体系小，热交换速度更高
卢非酰胺连续化合成方

[发明专利]三甲基硅基乙炔的连续化合成系统及连续化合成方法-CN201910544395.4有效
发明人：洪浩;卢江平;丰惜春;孙兴芳;张峰 -专利权人：辽宁凯莱英医药化学有限公司
申请日： 2019-06-21 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种三甲基硅基乙炔的连续化合成系统及连续化合成方法。该连续化系统包括格氏试剂连续制备单元、乙炔格氏试剂连续合成单元和三甲基硅基乙炔连续制备装置。格氏试剂连续制备单元设置有第一加料口和格氏试剂出口；乙炔格氏试剂连续合成单元设置有格氏试剂入口、乙炔溶液入口和乙炔格氏试剂出口，格氏试剂入口与格氏试剂出口通过格氏试剂转移管路连通；三甲基硅基乙炔连续制备装置设置有三甲基卤硅烷入口采用上述连续化合成系统制备三甲基硅基乙炔不仅能够降低生产成本，缩短周期，还能够提高整个工艺的安全性。
甲基乙炔连续化合系统成方

[实用新型]二甲双胍盐酸盐的连续化合成系统-CN202122019750.1有效
发明人：洪浩;洪亮;陶建;王帆;戴睿智 -专利权人：凯莱英生命科学技术（天津）有限公司
申请日： 2021-08-26 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： B01J19/12 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种二甲双胍盐酸盐的连续化合成系统。其包括：连续化合成装置、微波装置、第一冷却装置和连续化纯化单元。沿物料的流动方向，连续化合成装置包括依次连通设置有反应段和冷凝段，反应段设置有进料口，冷凝段设置有排料口；微波装置设置在反应段的外侧；第一冷却装置套设在冷凝段的外侧；连续化纯化单元设置有纯化入口和纯化产物出口在微波下，反应原料从进料口连续输送至连续化合成装置中进行反应，得到的反应产物连续进入冷凝段。反应产物连续地被冷却，得到二甲双胍盐酸盐粗产物，然后连续地输送至连续化纯化单元中去除其所含的杂质，从而得到更为纯净的二甲双胍盐酸盐。
二甲双胍盐酸连续化合系统

[实用新型]盐酸二甲双胍的连续化合成系统-CN201720895412.5有效
发明人：洪浩;卢江平;陶建;朱德庆;郑凇元 -专利权人：凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
申请日： 2017-07-21 - 公布日： 2018-03-09 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种盐酸二甲双胍的连续化合成系统。该连续化合成系统包括连续化反应装置和卸料单元，连续化反应装置设置有反应物料连通口，用于连续化合成盐酸二甲双胍产品，反应物料连通口用于将盐酸二甲双胍产品排出，卸料单元与反应物料连通口连通。采用上述合成系统制备盐酸二甲双胍能够在加入反应原料的同时将反应产物排出，实现了反应过程的连续化进行。这一方面有利于保证反应过程工艺条件的稳定性，进而提高了产品品质的稳定性。另一方面该合成系统对反应产物为固体的合成体系具有较强的适用性，具有较强的实用价值。综上所述，本实用新型提供的连续化合成系统不仅有利于提高产品品质的稳定性，还有利于提高合成系统的实用性。
盐酸二甲双胍连续化合系统

[发明专利]7-溴-1-庚烯类化合物的连续化合成系统及连续化合成方法-CN201810516849.2有效
发明人：洪浩;卢江平;张恩选;魏福亮;林墨 -专利权人：天津凯莱英制药有限公司
申请日： 2018-05-25 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： C07C21/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种7‑溴‑1‑庚烯类化合物的连续化合成系统及连续化合成方法。该连续化合成系统包括连续化格氏试剂制备单元和连续化偶联反应单元。连续化格氏试剂制备单元设置有第一加料口和格氏试剂出口，连续化格氏试剂制备单元用以使烯丙基卤代烷与金属镁进行连续化反应以生成格氏试剂；连续化偶联反应单元设置有格氏试剂入口和第二加料口，格氏试剂入口与格氏试剂出口相连通，连续化偶联反应单元用以使1,4‑二溴丁烷和格氏试剂进行连续化偶联反应。
庚烯化合物连续化合系统成方

[实用新型]二甲双胍盐酸盐的连续化合成装置-CN202122019655.1有效
发明人：洪浩;洪亮;陶建;王帆;戴睿智 -专利权人：凯莱英生命科学技术（天津）有限公司
申请日： 2021-08-26 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种二甲双胍盐酸盐的连续化合成装置。二甲双胍盐酸盐的连续化合成装置包括：合成装置本体和微波装置，沿物料的流动方向，合成装置本体包括依次连通设置有反应段和冷凝段，反应段设置有进料口，冷凝段设置有排料口，冷凝段用于使经过物料进行冷却和析晶；及微波装置设置在反应段的外侧采用上述连续化合成装置有利于大大降低产品中杂质含量，提高目标产物的收率，同时还能够降低工艺能耗，提高环保性，便于连续化工艺的推广应用。
二甲双胍盐酸连续化合装置

[发明专利]芳基硼酸的连续化合成方法-CN202010936424.4有效
发明人：洪浩;卢江平;丰惜春;刘金光 -专利权人：天津凯莱英制药有限公司
申请日： 2020-09-08 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种芳基硼酸的连续化合成方法。该芳基硼酸的连续化合成方法包括：将芳香卤化物和有机锂试剂连续输入第一连续反应装置进行锂化反应，并连续排出锂化中间体；使锂化中间体与硼酸酯连续输入第二连续反应装置进行硼酸化反应，并连续排出含有芳基硼酸的产物体系；使芳基硼酸的产物体系依次进行连续淬灭反应和连续萃取过程，得到第一有机相和第一水相；及将第一有机相进行提取分离，得到芳基硼酸。上述连续化合成芳香硼酸的方法具有成本低、芳香硼酸的收率和纯度高等优点。
硼酸连续化合成方

[发明专利]一种连续化合成二苯胍的工艺路线-CN201410610153.8在审
发明人：王振宇;姚立国;程丽华;李正杰;李成果;董津;李娟;郭翠红;彭艳丽 -专利权人：河北临港化工有限公司
申请日： 2014-10-27 - 公布日： 2015-03-04 - 主分类号： C07C279/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种连续化合成二苯胍的工艺路线，以苯胺、氯化氰为原料，连续化合成二苯胍。其首先将苯胺连续压入管式反应器中，在管式反应器中与提纯后氯氰接触反应，经过管式化反应器反应，合成二苯胍盐酸盐。而后通过除杂、析晶等连续步骤制备出二苯胍。本发明提出的连续反应具有降低反应时间，提高反应效率等优势。
一种连续化合成二苯胍工艺路线

[发明专利]一种连续流合成氯甲酸酯类化合物的方法-CN202111095370.4在审
发明人：张华东;王银;刘波;王鑫;郭鹏 -专利权人：爱斯特(成都)生物制药股份有限公司
申请日： 2021-09-17 - 公布日： 2021-12-31 - 主分类号： C07C68/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种连续流合成氯甲酸酯类化合物的方法，属于合成工艺领域。所述方法包括以下步骤：以化合物X和三光气为原料，在催化剂的作用下于连续流反应器中进行反应，得到氯甲酸酯类化合物；其中，化合物X的结构为氯甲酸酯类化合物的结构为DDA0003268917040000012.JPG" imgContent="drawing" imgFormat="JPEG" orientation="portrait" inline="yes" />利用本发明的连续流合成方法实现了氯甲酸酯类化合物的高效另外，本发明的连续流合成方法将反应时间显著缩短，同时解决了放大生产过程中使用光气的不稳定性因素，更有益于工业化放大生产。
一种连续流合成甲酸化合物方法

[发明专利]连续化合成取代吲哚-2-羧酸的方法-CN202110287850.4有效
发明人：洪浩;丰惜春;孙兴芳;胡玉珊 -专利权人：凯莱英医药集团（天津）股份有限公司
申请日： 2021-03-17 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07D209/42 文献下载
摘要：本发明提供了一种连续化合成取代吲哚‑2‑羧酸的方法。该取代吲哚‑2‑羧酸具有如下结构：R选自甲基、甲氧基、氯原子、溴原子、硝基或氰基中的一种，该连续化合成取代吲哚‑2‑羧酸的方法包括：在碱性试剂作用下，使芳香醛和叠氮乙酸乙酯进行连续化缩合反应，得到缩合产物；将缩合产物进行连续化合环反应，得到合环反应产物，在连续化合环反应在具有至少一个压力调节装置的反应装置中进行；使合环反应产物进行连续化水解反应，得到取代吲哚‑2‑羧酸。采用本发明提供的连续化合成取代吲哚‑2‑羧酸的方法能够大大提高反应过程的安全性，上述工艺能够实现自动化控制，这有利于节省操作者的劳动强度，缩短生产时间，从而有效降低生产成本。
连续化合取代吲哚羧酸方法

[发明专利]一种连续羰化合成羰基镍的控制系统-CN201810425291.7在审
发明人：肖冬明;张树峰;田忠元;罗世铭;刘世和;王金鹏;赵海龙;陈旭军 -专利权人：金川集团股份有限公司
申请日： 2018-05-07 - 公布日： 2018-08-03 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续羰化合成羰基镍的控制系统，控制系统应用PLC模拟量与数字量之间的联锁逻辑，通过一系列的逻辑控制与联锁条件，实现连续羰化合成羰基镍的生产装置自动下料、自动排渣；连续羰化合成羰基镍的生产装置包括从上到下依次连接的储料仓、第一料仓、第二料仓、卧式合成釜、第一渣仓、第二渣仓、第三渣仓。
羰化合成羰基镍控制系统渣仓生产装置料仓抗干扰能力安装方便从上到下检修方便联锁条件逻辑控制依次连接自动排渣自动下料储料仓合成釜数字量联锁调试应用

[发明专利]一种1,2,3-三氮唑类化合物的连续合成方法-CN201910161005.5有效
发明人：洪浩;詹姆斯·盖吉;卢江平;包登辉;陶建;郑淞元;刘超杰 -专利权人：天津凯莱英制药有限公司
申请日： 2019-03-04 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： C07D249/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种1,2,3‑三氮唑类化合物的连续合成方法。该连续合成方法包括：将包括叠氮类化合物和乙炔的反应原料连续地送入连续反应设备中，并使二者在连续反应设备中进行连续性的Huisgen反应，得到1,2,3‑三氮唑类化合物。本申请的连续合成方法采用连续反应设备实现叠氮类化合物与乙炔的Huisgen环加成反应，相比于传统釜式反应，由于单位时间内参与反应的乙炔的量大大减少，安全风险得到极大地降低。使反应原料在流经连续反应设备时发生反应，由于局部反应原料中催化剂的浓度大大提高，因此大大缩短了反应时间，显著提高了生产效率。反应完毕后所得产物经过简单蒸馏除去溶剂即可得到产品，后处理操作简单。
一种三氮唑类化合物连续合成方法

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