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[发明专利]胡椒碱在动物体内代谢产物的检测方法-CN201710793160.X有效
发明人：王志斌;张加余;尚展鹏;张连中 -专利权人：北京鸿测科技发展有限公司
申请日： 2017-09-06 - 公布日： 2020-10-09 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种胡椒碱在动物体内代谢产物的检测方法，其包括：(1)样品制备步骤：将含有胡椒碱代谢产物的生物样品匀浆，得到清液；将所述清液上装有反相填料的固相萃取柱，依次采用水和甲醇作为洗脱剂进行洗脱，分别得到水洗脱液和甲醇洗脱液，并收集甲醇洗脱液；将所述甲醇洗脱液挥干，残渣用溶剂溶解，离心，得到样品溶液；(2)检测步骤：将所述样品溶液采用高效液相色谱‑质谱联用法进行检测分析，得到总离子流色谱图。
胡椒动物体内代谢产物检测方法

[发明专利]宽筋藤乙酰胆碱酯酶抑制活性提取物及其组合物的医药用途和制备方法-CN201510058772.5在审
发明人：王金辉;热娜·卡斯木;黄健;李国玉;逄小博;王新玲;马庆东;张珂 -专利权人：新疆医科大学
申请日： 2015-02-04 - 公布日： 2015-09-16 - 主分类号： A61K36/59 文献下载
摘要：所述的提取物通过如下方法获得：先用氯仿-甲醇混合溶剂（氯仿-甲醇，100:1，体积比）洗脱，继用氯仿-甲醇混合溶剂（氯仿-甲醇，100:2，体积比）洗脱，用氯仿-甲醇混合溶剂（氯仿-甲醇，100:2，体积比）洗脱的洗脱液经回收溶剂，干燥，即为该乙酰胆碱酯酶抑制活性提取物，或先用氯仿-甲醇混合溶剂（氯仿-甲醇，100:8，体积比）洗脱，继用氯仿-甲醇混合溶剂（氯仿-甲醇，100:12，体积比）洗脱，用氯仿-甲醇混合溶剂（氯仿-甲醇，100:12，体积比）洗脱的洗脱液经回收溶剂，干燥，即为该乙酰胆碱酯酶抑制活性提取物。
宽筋藤乙酰胆碱酯酶抑制活性提取物及其组合医药用途制备方法

[发明专利]一种清热养阴活血祛瘀口服液成分分离及鉴别方法-CN201911316210.0有效
发明人：张蕙;夏云;崔凌云;汤茜;李剑;徐向阳;周红燕;田丽娟;杨俊;刘文一;蒋舒瑶;倪洁 -专利权人：金陵药业股份有限公司
申请日： 2019-12-19 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： G01N30/90 文献下载
摘要：本发明公开了一种清热养阴活血祛瘀口服液成分分离及鉴别方法，包括清热养阴活血祛瘀口服液供试品溶液的成分分离：取脉络宁口服液，调节pH值至6～8，取不超过1倍柱体积上聚苯乙烯/二乙烯苯固相萃取小柱，用1～3倍柱体积水抽洗，直至抽干，弃去水液，依次用2～3倍柱体积20％甲醇、1～3倍柱体积40％甲醇、1～3倍柱体积60％甲醇、1～3倍柱体积甲醇抽洗，每次均抽干，收集各洗脱液；取20％甲醇洗脱液进行牛膝鉴别，取40％甲醇洗脱液进行山银花鉴别，取60％甲醇洗脱液进行金银花鉴别，取甲醇洗脱液进行石斛鉴别。本发明操作方便、快速准确、特征性强、耐用性良好，可以作为评价清热养阴活血祛瘀口服液质量的有效方法。
一种清热活血祛瘀口服液成分分离鉴别方法

[发明专利]一种从红乳菇子实体中提取分离红乳菇素的方法-CN200710189855.3无效
发明人：麻兵继 -专利权人：河南农业大学
申请日： 2007-10-26 - 公布日： 2008-11-19 - 主分类号： C07D493/08 文献下载
摘要：一种从红乳菇子实体中提取分离红乳菇素的方法，(1)将红乳菇子实体干燥后粉碎，以甲醇室温浸泡提取，得到甲醇提取液；(2)将甲醇提取液以氯仿－水系统分配萃取，回收氯仿，得到萃取液，将萃取液转入硅胶柱，然后以石油醚－丙酮系统梯度洗脱，收集洗脱液；(3)将步骤2得到的洗脱液转入凝胶柱，以甲醇－氯仿系统洗脱，以薄层层析检测洗脱液，合并洗脱液中的主要组分得到红乳菇素纯品。
一种红乳菇子实体提取分离红乳菇素方法

[发明专利]鉴定育发化妆品中人参和甘草类功效成分的方法-CN201410538504.9有效
发明人：李慧勇;席绍峰;谭建华;郭长虹;谢文缄;王继才;熊小婷;赵田甜;张可冬 -专利权人：广州质量监督检测研究院
申请日： 2014-10-13 - 公布日： 2014-12-24 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种鉴定育发化妆品中人参和甘草类功效成分的方法，步骤为：取样品，甲醇溶解，加水稀释，得A液；取MAX固相萃取柱，甲醇、水平衡，A液过柱，氨水溶液淋洗，甲醇-水溶液洗脱，得洗脱液B，甲醇淋洗，甲酸甲醇溶液洗脱，得洗脱液C，分别将所得的洗脱液，过滤，得B液和C液；分别将其用UPLC-Q-TOF进行测定，色谱条件：色谱柱：HSS T3，2.1×100mm，1.8μm；流动相A：0.0015-0.0025％甲酸水溶液，B：甲醇；梯度洗脱；质谱条件：离子源：负离子模式；萃取锥孔电压：45-50V。
鉴定化妆品人参甘草功效成分方法

[发明专利]一种从北葶苈子中提取的北葶新碱C和北葶新碱D及其制备方法与应用-CN201810030398.1有效
发明人：李孟;曾梦楠;张贝贝;张靖柯;张志广;吕锦锦;郑晓珂;赵璇;冯卫生 -专利权人：河南中医药大学
申请日： 2018-01-12 - 公布日： 2020-10-02 - 主分类号： C07H19/067 文献下载
摘要：炒北葶苈子水提，浓缩，醇沉，上清液上Dianion HP‑20柱，用水、乙醇洗脱，40%乙醇洗脱液浓缩干燥，过Toyopearl HW‑40柱色谱，用水、10%甲醇洗脱，洗脱液分别为组分B1、组分B2；组分B1醇沉，上清液干燥，过Sephadex LH‑20柱色谱，70%甲醇洗脱，收集流份5ml/管，合并第5‑33管，过ODS柱色谱，用水、甲醇洗脱，30%甲醇洗脱液半制备HPLC分离，收集tR=36.5～37.5min的流份，得北葶新碱D；组分B2过ODS柱色谱，用水、甲醇洗脱，20%甲醇洗脱组分过Sephadex LH‑20柱色谱，用70%甲醇洗脱，收集流份
一种北葶苈子中提取北葶新碱及其制备方法应用

[发明专利]一种细果角茴香总生物碱的提取富集方法-CN201510587572.9有效
发明人：文怀秀;邵赟;梅丽娟;陶燕铎;党军 -专利权人：中国科学院西北高原生物研究所
申请日： 2015-09-15 - 公布日： 2019-05-07 - 主分类号： A61K36/66 文献下载
摘要：本发明涉及一种细果角茴香总生物碱的提取富集方法，该方法包括以下步骤：⑴提取：将细果角茴香药材粉粹后用体积浓度为10~69%的乙醇进行浸提，得到提取液，该提取液经真空减压回收乙醇至流浸膏，即得细果角茴香提取物；⑵富集生物碱：所述细果角茴香提取物溶解后，先用硅胶基质的强阳离子交换材料silica SCX柱处理，然后依次用纯甲醇、高氯酸铵‑甲醇溶液洗脱，收集盐洗脱部位；⑶脱盐处理：所述盐洗脱部位用聚丙乙烯基反相树脂柱进行脱盐后，先用水洗脱至无色，再用纯甲醇洗脱，收集纯甲醇洗脱液，该纯甲醇洗脱液经真空减压回收甲醇，即得细果角茴香总生物碱。
一种细果角茴香生物碱提取富集方法

[发明专利]一种葶苈新胺D、葶苈新胺E及其制备方法与应用-CN201710796478.3有效
发明人：冯卫生;李孟;曾梦楠;郑晓珂;张靖柯;赵璇;张志广;吕锦锦 -专利权人：河南中医药大学
申请日： 2017-09-06 - 公布日： 2019-05-10 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明涉及葶苈新胺D、葶苈新胺E及其制备方法与应用，有效解决从北葶苈子中提取葶苈新胺D、葶苈新胺E及用于制备治疗心肌细胞H9c2损伤药物的问题，北葶苈子清炒，加水煎煮提取，提取液醇沉，上清液浓缩至无醇味，上Dianion HP‑20柱，用水、乙醇洗脱，乙醇洗脱液硅胶拌样，二氯甲烷、甲醇混合液洗脱，二氯甲烷、甲醇10:1流份为组分C3，二氯甲烷、甲醇5:1流份为组分C4；组分C3甲醇溶解，过Toyopearl HW‑40色谱柱，甲醇洗脱，150~400 mL的流份甲醇溶解，过Sephadex LH‑20柱色谱，甲醇洗脱，80~150 mL的流份用半制备HPLC分离，收集保留时间t_R=35.8~36.3min的流份，干燥，得葶苈新胺E；组分C4用水溶解，过ODS柱色谱，水、甲醇梯度洗脱，60%甲醇洗脱液用半制备HPLC分离，收集保留时间t_R=66.5~66.8min的流份
新胺制备二氯甲烷甲醇溶解甲醇洗脱葶苈子甲醇甲醇梯度洗脱制备治疗心肌甲醇混合液甲醇洗脱液上清液浓缩乙醇洗脱液硅胶拌样加水煎煮乙醇洗脱有效解决色谱柱提取液柱色谱保留醇沉醇味清炒色谱洗脱溶解应用损伤细胞

[发明专利]头花蓼总黄酮、总鞣质和没食子酸类化合物的制备方法-CN201010041801.4无效
发明人：廖尚高;王永林;张丽娟;兰燕宇;王爱民;李勇军;何迅;黄勇;詹哲浩 -专利权人：贵阳医学院
申请日： 2010-01-04 - 公布日： 2010-06-16 - 主分类号： A61K36/704 文献下载
摘要：本发明涉及一种头花蓼总黄酮和总鞣质及没食子酸类化合物的制备方法，包括步骤：将头花蓼40-80％乙醇(或甲醇或丙酮)冷浸或回流提取物上D101大孔树脂，70-85％乙醇(或甲醇)洗脱，洗脱液浓缩后上MCI柱，先用水洗脱，洗脱液浓缩后水溶醇沉，上清液浓缩至浸膏得没食子酸类化合物；再用80％乙醇(或85％甲醇)洗脱，洗脱液浓缩至浸膏，浸膏用95％乙醇溶解后上SephadexLH-20凝胶柱，先用95％乙醇洗脱至无色，洗脱液浓缩至浸膏得总黄酮；柱上残留物用50-100％丙酮洗脱至无色，洗脱液浓缩至浸膏得总鞣质。
头花黄酮鞣质没食子酸类化合物制备方法

[发明专利]一种分离提取鬼针聚炔苷和鬼针聚炔苷B的制备工艺-CN202110970332.2在审
发明人：郝鹏飞;李超;高丽;梁鹏;黄显章;张超云 -专利权人：南阳理工学院
申请日： 2021-08-23 - 公布日： 2021-10-22 - 主分类号： C07H1/08 文献下载
摘要：其包括：取鬼针草粉末，渗漉，浓缩，萃取；将萃取浸膏配制成乙醇混合溶液，离心，取上清液分次上样于树脂柱，采用乙醇进行梯度洗脱，将第一洗脱液减压回收溶剂得到洗脱浸膏；将洗脱浸膏配制成乙醇混合溶液，离心，取上清液加入到聚酰胺柱，先以适量水冲洗，再以乙醇进行梯度洗脱；将第二洗脱液配制成甲醇混合溶液，分次上样于小孔吸附树脂柱，采用甲醇进行梯度洗脱；将第三洗脱液以葡聚糖凝胶进行分离，以甲醇进行洗脱；将第四洗脱液浓缩，以甲醇‑水作为流动相，采用制备高效液相系统进行制备，即得。
一种分离提取鬼针聚炔苷制备工艺

[发明专利]一种γ‑氨基丁酸的提取方法-CN201610118573.3有效
发明人：袁永雷;丁金国;黄臻辉;狄颖峰 -专利权人：上海上药第一生化药业有限公司
申请日： 2016-03-02 - 公布日： 2018-02-23 - 主分类号： C07C229/08 文献下载
摘要：该提取方法包括下述步骤(1)将瓜蒌皮粗提取液上阳离子交换树脂柱，用水洗涤，然后用氨水进行洗脱，将洗脱液浓缩干燥得到固体；(2)将固体用常压正相柱纯化，先用二氯甲烷甲醇＝11进行洗脱，然后用二氯甲烷甲醇＝1(2～3)进行洗脱，分段接收3～5个柱体积的洗脱液，将检测只有一个斑点的洗脱液合并，浓缩得到粗品；(3)将粗品用常压正相柱纯化，先用二氯甲烷甲醇＝11进行洗脱，然后用二氯甲烷甲醇＝1(2～3)进行洗脱，分段接收3～5个柱体积的洗脱液，浓缩即得到γ‑氨基丁酸纯品。
一种氨基丁酸提取方法

[发明专利]马钱子抗肿瘤活性组分的提取方法及其应用-CN201510917482.1在审
发明人：张耀洲;李上文 -专利权人：正源堂（天津）生物科技有限公司
申请日： 2015-12-09 - 公布日： 2016-03-09 - 主分类号： A61K36/56 文献下载
摘要：本发明提供一种马钱子抗肿瘤活性组分的提取方法，包括以下步骤：马钱子子实体磨成粉末状后用乙醇浸泡或回流提取，滤液蒸干用甲醇-水溶液溶解；进行一维液相色谱分离，采用C18色谱柱，A相水、B相甲醇二元液相，洗脱方式为B相25％等度洗脱10min、B相35％等度洗脱20min、B相100％等度洗脱10min，收集15.5-19.5min洗脱液，蒸干再用甲醇-水溶液溶解；二维液相色谱分离，采用C18色谱柱，A相水、B相甲醇二元液相，洗脱方式为B相32％等度洗脱30-40min，收集20-31min洗脱液，蒸干得抗肿瘤活性组分。
马钱子肿瘤活性组分提取方法及其应用

[发明专利]曼陀罗子丁酰胆碱酯酶抑制活性提取物及其组合物的医药用途和制备方法-CN201510058784.8在审
发明人：王金辉;热娜·卡斯木;黄健;李国玉;李理;王小青;马庆东;张珂 -专利权人：新疆医科大学
申请日： 2015-02-04 - 公布日： 2015-06-17 - 主分类号： A61K36/81 文献下载
摘要：所述的提取物通过如下方法获得：先用二氯甲烷-甲醇混合溶剂（二氯甲烷-甲醇，100:0，体积比）洗脱，继用二氯甲烷-甲醇混合溶剂（二氯甲烷-甲醇，100:3，体积比）洗脱，用二氯甲烷-甲醇混合溶剂（二氯甲烷-甲醇，100:3，体积比）洗脱的洗脱液经回收有机溶剂，干燥，即为该丁酰胆碱酯酶抑制活性提取物，或先用二氯甲烷-甲醇混合溶剂（二氯甲烷-甲醇，100:12，体积比）洗脱，继用二氯甲烷-甲醇混合溶剂（二氯甲烷-甲醇，100:20，体积比）洗脱，用二氯甲烷-甲醇混合溶剂（二氯甲烷-甲醇，100:20，体积比）洗脱的洗脱液经回收有机溶剂，干燥，即为该丁酰胆碱酯酶抑制活性提取物。
曼陀罗子丁酰胆碱酯酶抑制活性提取物及其组合医药用途制备方法

[发明专利]帕曲星A的分离方法-CN201010514332.3有效
发明人：李继安;刘海英;卢亮 -专利权人：上海医药工业研究院
申请日： 2010-10-21 - 公布日： 2012-05-16 - 主分类号： C07H17/08 文献下载
摘要：本发明公开帕曲星A的分离方法，包括如下步骤：将含帕曲星发酵液调pH，静置并过滤，将滤饼用极性有机溶剂浸泡，过滤取滤液；将滤液调pH，25℃～35℃下浓缩至含水30％～35％，静置、过滤得帕曲星粗品；将粗品溶于含水25％～30％甲醇溶液，上苯乙烯大孔反相吸附树脂柱，用含水18％～23％甲醇溶液洗脱除杂，再用含水13％～17％甲醇溶液洗脱帕曲星A，收集纯度≥80％的帕曲星A洗脱液；将收集的帕曲星A洗脱液浓缩至为含水25％～30％甲醇溶液，再上柱，用含水17％～19％甲醇溶液洗脱除杂，再用含水10％～14％甲醇溶液洗脱，收集洗脱液即可；百分比为体积百分比。
帕曲星分离方法

[发明专利]一种3‑甲硫基丙酸的制备方法-CN201310106638.9有效
发明人：朱宝泉;张璐;林军;舒永志;胡海峰;周斌 -专利权人：上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院
申请日： 2013-03-28 - 公布日： 2017-06-06 - 主分类号： C12P11/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑甲硫基丙酸的制备方法，该制备方法为（1）发酵培养蜡状芽孢杆菌（Bacillus cereus），将所得发酵液固液分离后收集菌体，利用丙酮，甲醇或乙醇中的一种或几种浸泡菌体，破碎菌体，离心取上清液，将上清液浓缩后萃取，将所得萃取液浓缩至干（2）将所得产物用无水乙醇溶解，采用反相硅胶柱层析，利用甲醇洗脱液进行梯度洗脱，其中甲醇的浓度为0～100%，所述百分比为体积百分比，收集甲醇浓度为30～70%的洗脱液浓缩至干（3）将所得产物利用无水乙醇溶解，加入硅胶搅拌，采用硅胶柱层析，利用石油醚‑丙酮混合液洗脱，收集洗脱液浓缩干燥即得。
一种甲硫基丙酸制备方法

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