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[发明专利]以醋酸和氯气为原料先氰基化法生产酯的工艺-CN01107983.5无效
发明人：毕玉亮;赵立明;石晶;孟凡军;马安义 -专利权人：山东新华医药集团淄博东风化工有限责任公司
申请日： 2001-04-26 - 公布日： 2002-12-04 - 主分类号： C07C7/00 文献下载
摘要：以醋酸和氯气为原料先氰基化法生产酯的工艺,经过氯化反应、中和反应、氰化反应、酯化反应、蒸馏得到成品,特征在于醋酸与催化剂进行氯化反应后得到的氯化半成品加水后直接进行中和反应,醋酸与水的重量比为1∶0.75本发明省略了氯化反应后对氯化半成品的处理。中和反应后,物料的pH值为6～7;氰化反应的温度为100～115℃。改善了劳动环境,降低了劳动强度和生产成本。所述酯为丙二酸酯或氰乙酸酯。
醋酸氯气原料先氰基化法生产工艺

[发明专利]一种抗电解海水阴极表面氯化钠结晶的方法-CN202210782352.1在审
发明人：孙晓明;邝允;刘威;余佳格;辛慧军 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2022-06-27 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C25B1/04 文献下载
摘要：本发明属于无机先进纳米材料技术领域，具体涉及一种抗电解海水阴极表面氯化钠结晶的方法。所述方法包括以下两种方案中的至少一种：方案一，所述阴极为：金属的亚铁氰化物、金属的铁氰化物、金属的亚铁氰化物负载材料或金属的铁氰化物负载材料；方案二、在所述电解液中加入亚铁氰根、铁氰根中的一种或几种。本发明意外发现，此电极晶面为间距5埃左右的(200)面，而氯化钠主要晶面为间距2.8埃的(200)晶面，二者晶面对称性匹配，但晶格不匹配，导致氯化钠在电极表面难以黏附。此外，在电解液中添加亚铁氰根或铁氰根，也可有效限制氯化钠部分晶面的生长，从而控制氯化钠的形貌，使之难以板结于电极表面，大大提高了电解海水阴极抗结晶稳定性。
一种电解海水阴极表面氯化钠结晶方法

[发明专利]丙二酸二甲酯制备方法-CN201410041833.2无效
发明人：丁永良;刘佳;游欢;程益;李静;朱丽利 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-01-28 - 公布日： 2014-04-16 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种丙二酸二甲酯制备方法，通过在氰乙酸反应液中通入氯化氢分离出氯化钠，避免了传统的蒸馏浓缩除盐造成的氰乙酸大量分解、收率低的缺点，同时在密闭体系下水解得到丙二酸和氯化铵，再通入氯化氢气体分离除去氯化铵，除盐后酯化反应可减少催化剂的用量和废水产生量，同时得到副产物氯化铵。
丙二酸二甲制备方法

[发明专利]2-氯-3-氰基吡啶的制备方法-CN201811256988.2在审
发明人：齐鲲鹏 -专利权人：老河口市天和科技有限公司
申请日： 2018-10-25 - 公布日： 2019-01-18 - 主分类号： C07D213/85 文献下载
摘要：本发明提出了一种2‑氯‑3‑氰基吡啶的制备方法，包括将N‑氧代烟酰胺溶于有机溶剂中，在15±5℃条件下滴加氯化亚砜，滴加完毕，在10±5℃条件下滴加有机碱，滴加完毕，在10±5℃保温搅拌30±10min，再升温至35±10℃，保温1±0.5h，再升温至55±5℃，保温1±0.5h，再升温至95～100℃，保温4±1h，保温完毕得到氯化物反应液，对氯化物反应液减压蒸馏，至无可见液体流出为止，加入水，控制温度在65±5℃，搅拌2±0.5h，降温至20±5℃，搅拌30±10min，过滤得到2‑氯‑3‑氰基吡啶湿品，本发明制备方法能够提高2‑氯‑3‑氰基吡啶的收率，且不影响2‑氯‑3‑氰基吡啶的质量，其次本发明能够对氯化亚砜和有机溶剂进行回收利用
氰基吡啶滴加保温再升温制备氯化物氯化亚砜有机溶剂保温搅拌回收利用减压蒸馏液体流出烟酰胺有机碱湿品收率过滤环保

[发明专利]一种4-氯苯氰胍的合成方法-CN202011319769.1在审
发明人：柯昌美;陈新托;张靖 -专利权人：武汉科技大学
申请日： 2020-11-23 - 公布日： 2021-02-09 - 主分类号： C07C277/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种4‑氯苯氰胍的合成方法。该方法以氯化重氮对氯苯和双氰胺为主要原料，两步合成目标化合物。现制的氯化重氮对氯苯，在碳酸钠存在的条件下，与双氰胺偶合反应得到中间体4‑氯苯基偶氮氰胍；然后将中间体放入稀盐酸中加热放氮，即可得到粗品。将粗品置于稀的氢氧化钠溶液中溶解，活性炭除色，加酸中和，抽滤洗涤，干燥即得最终产物4‑氯苯氰胍。氯化重氮对氯苯需现制现用，由4‑氯苯胺在酸性条件下与亚硝酸钠反应制得。本发明的制备方法较为简单，反应条件温和，不使用有机溶剂，后续处理简便，安全环保；同时所得产品纯度较好，产率较高，是合成芳香胍基化合物4‑氯苯氰胍的一种较好的安全的方法。
一种氯苯合成方法

[发明专利]2-氰基-4’-甲基联苯的制备方法-CN201410320069.2有效
发明人：郭长法;茅晔;周雄飞;徐健;李星;万国华;刘杰;庄程翰 -专利权人：山东汉兴医药科技有限公司
申请日： 2014-07-07 - 公布日： 2014-10-01 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-氰基-4’-甲基联苯的制备方法，包括如下步骤：(1)用镁粉和对氯甲苯在引发剂存在下于四氢呋喃中反应，得到对甲苯基氯化镁格氏试剂；(2)在氯化锰的催化下，向邻氯苯腈的四氢呋喃溶液中滴加对甲苯基氯化镁格氏试剂进行偶联反应，将部分反应液处理得到2-氰基-4’-甲基联苯；(3)在氯化锰的催化下，以步骤(2)剩余的反应液作为底料，加入邻氯苯腈的四氢呋喃溶液，滴加对甲苯基氯化镁格氏试剂进行偶联反应，得到2-氰基-4’-甲基联苯
氰基甲基联苯制备方法

[发明专利]一种5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑制备方法-CN202211594559.2在审
发明人：常娜;鲁盼盼;程将来;曹新原;吕静;陈明州 -专利权人：湖北灵泽医药科技有限公司
申请日： 2022-12-13 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D231/14 文献下载
摘要：本发明公开了由对三氟甲基苯胺制备5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑的方法，包括：对三氟甲基苯胺与稀盐酸、双氧水作用，氯化生成2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺；2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺再与亚硝酰氯在酸性条件下重氮化反应生成氯化重氮盐；氯化重氮盐与2,3‑二氰基丙酸乙酯在酸性条件下缩合，水解后，水解有机相在氨水或氨气的催化作用下环合生成5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑；水解水相经弱碱型阴离子交换树脂吸附，得到稀盐酸溶液，可作为氯化试剂循环使用与氯化反应。该方法既避免了处理大量废盐，又能将重氮化副产物回收使用，大大节约了氯化试剂的使用量。
一种氨基氰基甲基苯基吡唑制备方法

[发明专利]氰基甲酯的制备工艺-CN201510448809.5在审
发明人：谭建平;周甦;金标;朱晓一 -专利权人：南通天泽化工有限公司
申请日： 2015-07-28 - 公布日： 2015-10-21 - 主分类号： C07C257/08 文献下载
摘要：本发明涉及化工领域，具体涉及一种氰基甲酯的制备工艺。主要为采用乙腈、甲醇、无水氯化氢、28%单氰胺水溶液为主要反应原料，以甲苯为溶剂，高收率反应制备氰基甲酯。优点在于：氰基甲酯制备方法，使氰基甲酯的摩尔收率提高到85%；产品氰基甲酯的含量≥99.5%；反应过程平缓，安全。
氰基甲酯制备工艺

[发明专利]氰基乙酯制备方法的改进工艺-CN201510448875.2在审
发明人：谭建平;周甦;金标;朱晓一 -专利权人：南通天泽化工有限公司
申请日： 2015-07-28 - 公布日： 2015-12-16 - 主分类号： C07C261/04 文献下载
摘要：本发明涉及化工领域，具体涉及氰基乙酯的制备方法的改进工艺。主要为采用乙腈、无水乙醇、氯化氢、28%单氰胺水溶液为主要反应原料，高收率反应制备氰基乙酯。优点在于：氰基乙酯制备方法的改进工艺，使氰基乙酯的收率提高到90%；产品氰基乙酯的含量≥99.5%；反应过程平缓，安全。
氰基乙酯制备方法改进工艺

[发明专利]一种高效液相色谱法测定双氰胺含量的方法-CN202310375793.4在审
发明人：李玉忠;马建生;闫黎明;王学文;刘文成 -专利权人：贝利特化学股份有限公司;宁夏贝利特生物科技有限公司;宁夏绿色氰胺化学新材料研究院
申请日： 2023-04-10 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种高效液相色谱法测定双氰胺含量的方法，色谱柱为Shim‑pack GIS‑C18；流动相为己烷磺酸钠、氯化钠混合水溶液。本发明通过对流动相和色谱柱的改进，实现了采用液相色谱法直接、准确的检测双氰胺含量以及使双氰胺与杂质充分分离的技术效果。流动相的制备上加入已烷磺酸钠能够改善峰形、增加保留；氯化钠可以调节双氰胺和杂质的分离效果，防止出现峰拖尾。双氰胺属于弱碱性化合物，选用Shim‑pack GIS‑C18色谱柱通过超密键合和双封端，可覆盖尽可能多的活性硅醇基，使双氰胺具有出色的峰形和保留。
一种高效色谱测定双氰胺含量方法

[发明专利]一种石墨烯改性ABS树脂及其制备方法-CN201711463177.5有效
发明人：唐武飞;陈寿;彭晓华;张胜;谷晓昱;王利;孙文翔 -专利权人：深圳市通产丽星股份有限公司;北京化工大学
申请日： 2017-12-28 - 公布日： 2020-01-24 - 主分类号： C08K9/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种石墨烯改性ABS树脂及其制备方法，其中，制备方法包括步骤：提供三聚氰胺与二苯基磷酰氯，将三聚氰胺与二苯基磷酰氯混合并进行化合反应，得到三聚氰胺‑二苯基磷酰氯化合物；提供氧化石墨烯，将三聚氰胺‑二苯基磷酰氯化合物与氧化石墨烯混合并进行接枝反应，得到三聚氰胺‑二苯基磷酰氯‑氧化石墨烯；提供ABS基体，将三聚氰胺‑二苯基磷酰氯‑氧化石墨烯与ABS基体熔融共混，得到石墨烯改性ABS树脂。
一种石墨改性 abs 树脂及其制备方法

[发明专利]一种利用双氰胺废渣制备双氰胺、工业硫酸钙和炭的方法-CN201010615504.6无效
发明人：张胜勇 -专利权人：张胜勇
申请日： 2010-12-31 - 公布日： 2011-08-31 - 主分类号： C07C279/28 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用双氰胺废渣制备双氰胺、工业硫酸钙和炭的方法，该方法将所述双氰胺废渣与水混合后，分离不能溶解部分，得到单氰胺水溶液，以及碳酸钙和炭的混合物；将所述单氰胺水溶液进行二元聚合，得到双氰胺产品；所述碳酸钙和炭的混合物与过量稀盐酸充分反应，得到氯化钙溶液和炭滤饼；炭滤饼洗涤、干燥、粉碎后得到工业炭；氯化钙滤液与硫酸充分反应后过滤，得到硫酸钙沉淀和盐酸溶液；硫酸钙沉淀干燥粉碎后为硫酸钙产品。
一种利用双氰胺废渣制备工业硫酸钙方法

[发明专利]一种利用双氰胺废渣制备双氰胺、工业磷酸钙和炭的方法-CN201010615527.7无效
发明人：张胜勇 -专利权人：张胜勇
申请日： 2010-12-31 - 公布日： 2011-08-31 - 主分类号： C07C279/28 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用双氰胺废渣制备双氰胺、工业磷酸钙和炭的方法，该方法将所述双氰胺废渣与水混合后，分离不能溶解部分，得到单氰胺水溶液，以及碳酸钙和炭的混合物；将所述单氰胺水溶液进行二元聚合，得到双氰胺产品；所述碳酸钙和炭的混合物与过量稀盐酸充分反应，得到氯化钙溶液和炭滤饼；炭滤饼洗涤、干燥、粉碎后得到工业炭；氯化钙滤液与磷酸充分反应后过滤，得到磷酸钙沉淀和盐酸溶液；磷酸钙沉淀干燥粉碎后为磷酸钙产品。
一种利用双氰胺废渣制备工业磷酸钙方法

[发明专利]间氰甲基苯甲酸甲酯合成方法-CN201510533494.4有效
发明人：邵新华;何正江;徐亚华;徐保华 -专利权人：湖北仙盛科技有限公司
申请日： 2015-08-27 - 公布日： 2015-12-09 - 主分类号： C07C255/41 文献下载
摘要：本发明公开了间氰甲基苯甲酸甲酯合成方法，以间甲基苯甲酸为起始原料，经加入氯化亚砜酰化反应，再通入液氯氯化反应，通过滴加无水甲醇进行酯化反应制成酯化物，然后将甲苯、氰化钠加入氰化反应釜，升温至回流，滴加酯化物回流2小时制成间氰甲基苯甲酸甲酯，反应结束后，加水翠取间氰甲基苯甲酸甲酯。本发明的目的在于提供一种收率高，避免严重三废污染，适合工业生产的间氰甲基苯甲酸甲酯合成方法。
甲基苯甲酸合成方法

[发明专利]一种双氰胺-甲醛聚合物的制备方法及其应用-CN201410122985.5有效
发明人：蔡哲宇;庄晓曦 -专利权人：广州大正新材料科技有限公司
申请日： 2014-03-31 - 公布日： 2014-08-27 - 主分类号： C08G12/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种双氰胺-甲醛聚合物的制备方法及其应用，通过控制双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比0.52~0.60:0.56~0.64:1.2~1.8以及反应温度和搅拌速度来实现减少双氰胺用量以生产双氰胺-甲醛聚合物
一种双氰胺甲醛聚合物制备方法及其应用