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[发明专利]一种一水柠檬酸晶体的生产方法-CN201110117295.7有效
发明人：满云;许贵珍;陈影;周维英 -专利权人：安徽丰原生物化学股份有限公司
申请日： 2011-05-06 - 公布日： 2011-11-09 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：本发明提供一种一水柠檬酸晶体的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将柠檬酸溶液在50-100℃下加热浓缩到柠檬酸浓度为68.5-84重量％，得到柠檬酸浓缩液；(2)将步骤(1)所得柠檬酸浓缩液降温并在降温过程中在柠檬酸浓缩液为过饱和状态下向柠檬酸浓缩液中加入无水柠檬酸晶种，无水柠檬酸晶种加入温度在36.6℃以上；继续降温，然后加一水柠檬酸晶种，加入一水柠檬酸晶种时的柠檬酸浓缩液的温度为低于一水柠檬酸的结晶温度至不低于10℃；(3)将步骤(2)所得产物进行固液分离，得到一水柠檬酸湿晶体和柠檬酸结晶母液根据本发明提供的方法，得到的一水柠檬酸晶体的颗粒均匀粗大，并且结晶率高达70％。
一种柠檬酸晶体生产方法

[发明专利]一水柠檬酸晶体及其生产方法-CN201210358339.X有效
发明人：张军华;满云;许贵珍;周维英;冯志菲 -专利权人：中粮生物化学（安徽）股份有限公司
申请日： 2012-09-20 - 公布日： 2012-12-26 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：本发明公开了一种一水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括：将柠檬酸溶液加热浓缩到柠檬酸浓度为68.5-78重量％，得到柠檬酸浓缩液；对柠檬酸浓缩液进行降温结晶，并将经过降温结晶获得含有一水柠檬酸晶体的晶浆液进行固液分离，其中，降温结晶的条件包括：至少在生成一水柠檬酸晶体的条件下，控制冷却介质的温度与柠檬酸浓缩液的温度差不大于10℃。本发明还提供了由该方法生产的一水柠檬酸晶体。根据本发明提供的方法，在不影响产品纯度和不增加工艺的前提下，显著提高了一水柠檬酸晶体的颗粒均匀性，一水柠檬酸晶体在10-20目的重量分布可以提高到68％以上。
柠檬酸晶体及其生产方法

[发明专利]一种柠檬酸石膏生产方法-CN202110409424.3有效
发明人：杜胜伟;时振 -专利权人：莱芜泰禾生化有限公司
申请日： 2021-04-16 - 公布日： 2022-12-16 - 主分类号： C01F11/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种柠檬酸石膏生产方法，包括以下步骤：(1)通过柠檬酸氢钙和硫酸反应制备得到夹杂柠檬酸的柠檬酸石膏原料；(2)将步骤(1)得到的柠檬酸石膏原料加入水调浆，然后加入硫酸，控制PH为2.1‑2.3，其中柠檬酸石膏原料与水的质量比为7：13，过滤得到粗柠檬酸石膏；(3)将步骤(2)得到的粗柠檬酸石膏在500‑600℃下瞬间气流干燥；(4)利用蒸汽煅烧机蒸汽煅烧40‑50min，物料PH为7时，得到柠檬酸石膏成品本发明得到的柠檬酸石膏结构强度高，柠檬酸石膏内部夹杂的柠檬酸和结晶水最大限度的被去除，柠檬酸残余量小。
一种柠檬酸石膏生产方法

[发明专利]一种可溶性三水柠檬酸钙的生产工艺-CN201511003767.0在审
发明人：寇光智;李昌涛;张玲玲;刘加兰;周昊;王晓飞 -专利权人：日照金禾博源生化有限公司
申请日： 2015-12-29 - 公布日： 2016-03-23 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明主要涉及一种可溶性三水柠檬酸钙的生产工艺，主要工艺包括：食品级柠檬酸、碳酸钙和纯化水在一定条件下反应得到可溶性三水合柠檬酸钙，然后过滤、洗涤、烘干包装获得可溶性三水合柠檬酸钙成品。本发明在常温下制备得到的可溶性三水柠檬酸钙，降低了工业能耗，实用性强。本发明制备的三水柠檬酸钙更易被人体和动物吸收，并可用作柠檬酸钙针剂和柠檬酸钙口服液，其应用范围大大超过难溶的柠檬酸钙。
一种可溶性三水柠檬酸生产工艺

[发明专利]一种一水柠檬酸晶体的干燥方法及得到的一水柠檬酸晶体-CN201110221666.6有效
发明人：张军华;陈修;许贵珍;满云;廖四祥 -专利权人：中粮生物化学（安徽）股份有限公司
申请日： 2011-08-03 - 公布日： 2011-11-30 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：本发明提供了一种一水柠檬酸晶体的干燥方法及由该方法得到的一水柠檬酸晶体，其中，该方法包括以下步骤：1)将含有一水柠檬酸晶体的晶浆液进行固液分离，得到一水柠檬酸湿晶体和柠檬酸结晶母液；2)将步骤1)所得一水柠檬酸湿晶体进行干燥并冷却采用本发明提供的干燥方法得到的一水柠檬酸晶体色泽光亮、晶体颗粒结合结晶水能力强，且抗结块能力显著提高。
一种柠檬酸晶体干燥方法得到

[发明专利]一种联产柠檬酸和二水硫酸钙的方法-CN201110144879.3有效
发明人：张军华;王勇;顾宗池;熊结青;王浩 -专利权人：安徽丰原生物化学股份有限公司
申请日： 2011-05-30 - 公布日： 2011-11-30 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：本发明公开了一种联产柠檬酸和二水硫酸钙的方法，所述方法包括：(1)使柠檬酸钙盐和硫酸水溶液接触反应，所述柠檬酸钙盐和硫酸水溶液接触反应的温度高于半水硫酸钙转变成二水硫酸钙的转变温度，得到柠檬酸和半水硫酸钙的混合液；(2)将柠檬酸和半水硫酸钙的混合液的温度降低至低于半水硫酸钙转变成二水硫酸钙的转变温度，使半水硫酸钙转变为二水硫酸钙，得到柠檬酸和二水硫酸钙的混合液；(3)将柠檬酸和二水硫酸钙的混合液进行固液分离，得到柠檬酸溶液和固相二水硫酸钙采用本发明方法生产出的二水硫酸钙，在保证柠檬酸的残留量低的情况下，可使游离水的含量低，且生产出的柠檬酸浓度高，可高达0.6g/ml以上。本发明方法可广泛应用于工业生产。
一种联产柠檬酸硫酸钙方法

[发明专利]柠檬酸亚锡二钠的制备方法-CN200610124388.1有效
发明人：黄伟鹏;刘志平;庄景发;赵书煌;肖克强;牛友斌 -专利权人：广东西陇化工有限公司;汕头市西陇化工厂有限公司
申请日： 2006-12-25 - 公布日： 2007-07-11 - 主分类号： C07C59/245 文献下载
摘要：本发明公开一种柠檬酸亚锡二钠的制备方法，首先在水介质中制备柠檬酸二亚锡沉淀，将柠檬酸二亚锡在乙醇介质中，和柠檬酸反应后转化成柠檬酸亚锡，再与氢氧化钠乙醇溶液，柠檬酸亚锡转化成柠檬酸亚锡二钠沉淀，过滤、烘干得到疏松的柠檬酸亚锡二钠白色粉末状固体，或者由柠檬酸三亚锡和柠檬酸三钠复合制备一种与柠檬酸亚锡二钠等效的组合物，该组合物溶于水后转化成柠檬酸亚锡二钠。本发明简化生产步骤，降低能耗，提高柠檬酸亚锡二钠固体产品的品质和外观。
柠檬酸亚锡二钠制备方法

[实用新型]柠檬酸洗酸工序洗水利用装置-CN201220224474.0有效
发明人：黄果成 -专利权人：湖南洞庭柠檬酸化学有限公司
申请日： 2012-05-11 - 公布日： 2013-02-13 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：柠檬酸洗酸工序洗水利用装置，柠檬酸与硫酸钙的固液混合物进入料液过滤区，柠檬酸溶液被过滤，存储至柠檬酸过滤液存储罐，随着带式过滤机的转动，携带部分柠檬酸的硫酸钙进入浓酸洗涤区，在该区域，大部分柠檬酸被洗水洗出，继续用淡酸对该区域其它硫酸钙进行洗涤，直至淡酸中柠檬酸含量达到一定浓度，再更换洗水。经浓酸洗涤区洗涤后仍含有部分柠檬酸的硫酸钙，接着进入淡酸洗涤区继续洗涤，在该区域，剩余的柠檬酸被全部洗出，洗涤水继续洗涤该区域其它硫酸钙，当这部分洗水的柠檬酸达到一定浓度成为淡酸后，便进入浓酸洗涤区进行洗涤，而淡酸洗涤区则重新更换新鲜的洗水。
柠檬酸洗工序水利装置

[实用新型]柠檬酸洗酸工序洗水利用装置-CN201020632369.1有效
发明人：张传惠;李世勇;于明华 -专利权人：潍坊英轩实业有限公司
申请日： 2010-11-24 - 公布日： 2011-09-07 - 主分类号： B01D33/60 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种柠檬酸洗酸工序洗水利用装置，柠檬酸与硫酸钙的固液混合物进入料液过滤区，柠檬酸溶液被过滤，存储至柠檬酸过滤液存储罐，随着带式过滤机的转动，携带部分柠檬酸的硫酸钙进入浓酸洗涤区，在该区域，大部分柠檬酸被洗水洗出，继续用淡酸对该区域其它硫酸钙进行洗涤，直至淡酸中柠檬酸含量达到一定浓度，再更换洗水。经浓酸洗涤区洗涤后仍含有部分柠檬酸的硫酸钙，接着进入淡酸洗涤区继续洗涤，在该区域，剩余的柠檬酸被全部洗出，洗涤水继续洗涤该区域其它硫酸钙，当这部分洗水的柠檬酸达到一定浓度成为淡酸后，便进入浓酸洗涤区进行洗涤，而淡酸洗涤区则重新更换新鲜的洗水。
柠檬酸洗工序水利装置

[发明专利]柠檬酸及其钠盐联产系统-CN201910757872.5在审
发明人：李健;王海波;刘宝;陈冠羲;任向东;高建广;黄超 -专利权人：上海蓝滨石化设备有限责任公司
申请日： 2019-08-16 - 公布日： 2019-11-05 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明提供了一种柠檬酸及其钠盐联产系统，其中包括依次连接的子系统柠檬酸预浓缩系统，无水柠檬酸蒸发结晶系统，一水柠檬酸冷却结晶系统，柠檬酸钠反应系统，二水柠檬酸钠蒸发结晶系统，并且所述子系统均与主控制系统并行相连本发明的特点在于：第一采用高效节能装置将传统生产单元进行系统集成，极大降低能耗；第二将柠檬酸母液深度利用，可以大量减少母液处理量的同时生产出不同粒度、纯度的无水柠檬酸产品、一水柠檬酸产品、二水柠檬酸钠产品
柠檬酸二水柠檬酸钠蒸发结晶系统无水柠檬酸一水柠檬酸联产系统钠盐高效节能装置冷却结晶系统过程自动化柠檬酸母液主控制系统传统生产反应系统灵活调整母液处理柠檬酸钠深度利用系统集成依次连接用户需求预浓缩并行响应生产

[实用新型]柠檬酸及其钠盐联产系统-CN201921332130.X有效
发明人：李健;王海波;刘宝;陈冠羲;任向东;高建广;黄超 -专利权人：上海蓝滨石化设备有限责任公司
申请日： 2019-08-16 - 公布日： 2020-09-15 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种柠檬酸及其钠盐联产系统，其中包括依次连接的子系统柠檬酸预浓缩系统，无水柠檬酸蒸发结晶系统，一水柠檬酸冷却结晶系统，柠檬酸钠反应系统，二水柠檬酸钠蒸发结晶系统，并且所述子系统均与主控制系统并行相连本实用新型的特点在于：第一采用高效节能装置将传统生产单元进行系统集成，极大降低能耗；第二将柠檬酸母液深度利用，可以大量减少母液处理量的同时生产出不同粒度、纯度的无水柠檬酸产品、一水柠檬酸产品、二水柠檬酸钠产品
柠檬酸及其钠盐联产系统

[发明专利]一种一水柠檬酸晶体的生产方法-CN201410375358.2有效
发明人：高志林;周勇;满云;许贵珍;齐锐 -专利权人：中粮生物化学（安徽）股份有限公司
申请日： 2014-07-31 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： C07C51/43 文献下载
摘要：本发明公开了一种一水柠檬酸晶体的生产方法，其中，该方法包括，在能够生成一水柠檬酸晶体的条件下，将柠檬酸溶液进行至少两级结晶，其中，上一级结晶的结晶温度高于下一级结晶的结晶温度。通过上述技术方案，实现了连续生产一水柠檬酸，得到的一水柠檬酸晶体粒度均匀，堆积密度高，并且成本低的目的。
一种柠檬酸晶体生产方法

[发明专利]一种硫酸钙循环法提取柠檬酸的工艺-CN200710004657.5无效
发明人：李安民;高超英;皇甫守义;李悦筠 -专利权人：李安民
申请日： 2007-01-14 - 公布日： 2007-07-18 - 主分类号： C07C51/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种硫酸钙循环法提取柠檬酸的工艺，通过向经过滤、洗涤后的发酵液中加入硫酸钙的方法，使柠檬酸转化成柠檬酸钙沉淀，柠檬酸钙沉淀经过滤、洗涤后与硫酸反应生成柠檬酸和硫酸钙沉淀，再经过滤分离出柠檬酸溶液和固体硫酸钙，固体硫酸钙返回工艺中循环使用，柠檬酸溶液经蒸发浓缩、结晶得成品柠檬酸或以一水柠檬酸。
一种硫酸钙循环提取柠檬酸工艺

[发明专利]易溶柠檬酸钙的制备方法-CN201310553747.5有效
发明人：李玉成 -专利权人：李玉成
申请日： 2013-11-08 - 公布日： 2014-02-05 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：本发明涉及易溶柠檬酸钙的制备方法。易溶柠檬酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）称取原料一水柠檬酸、氢氧化钙和水投入反应釜，其中一水柠檬酸和氢氧化钙的物质的量之比为2：3；（2）开机化学反应半小时；（3）停机半小时，加入乙醇，使化学反应成熟；（4）开机半小时，放出易溶柠檬酸钙。本发明制备出的柠檬酸钙含易溶钙，更易被人和动物吸收，是补钙壮骨食品添加剂和治骨质疏松、腿抽筋、软骨病药，还可用于易溶柠檬酸钙针剂和易溶柠檬酸钙口服液，其应用范围大大超过难溶柠檬酸钙。
柠檬酸制备方法

[发明专利]一种柠檬酸氢钙洗涤废水的处理方法以及柠檬酸的制备方法-CN201110222255.9有效
发明人：周勇;顾宗池;熊结青;满云;卢宗梅 -专利权人：中粮生物化学（安徽）股份有限公司
申请日： 2011-08-04 - 公布日： 2012-03-28 - 主分类号： C02F1/00 文献下载
摘要：本发明提供一种柠檬酸氢钙洗涤废水的处理方法，所述柠檬酸氢钙洗涤废水为洗涤柠檬酸氢钙固体所产生的废水，以一水柠檬酸计，所述柠檬酸氢钙洗涤废水中柠檬酸的含量小于1重量％，其中，该方法包括将所述柠檬酸氢钙洗涤废水用于洗涤柠檬酸发酵液固液分离后的固体酸渣还提供一种柠檬酸的制备方法，该方法包括使用所述柠檬酸氢钙洗涤废水洗涤柠檬酸发酵液固液分离后的固体酸渣。根据本发明的方法不仅可以有效地对柠檬酸氢钙洗涤废水进行处理，并且还可以降低柠檬酸生成过程中对环境的压力，减少柠檬酸生成成本，提高柠檬酸收率。
一种柠檬酸洗涤废水处理方法以及制备

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