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- [发明专利]一种二氯菊酸甲酯合成新方法-CN201410450101.9有效
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王东朝;谢邦伟;孔勇;吴越;徐新芳;戈素兵
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江苏扬农化工股份有限公司;江苏优士化学有限公司
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2014-09-04
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2018-08-03
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C07C69/743
- 本发明提供一种二氯菊酸甲酯的合成方法,包括以下步骤:在搅拌条件下,向3,3‑二甲基‑4,6,6,6‑四氯正己酸甲酯中投入胺类催化剂,得到原料混合物;得到的原料混合物升温至20~60℃,滴加液体有机碱,使有机碱与3,3‑二甲基‑4,6,6,6‑四氯正己酸甲酯的摩尔比达2.0~2.5:1;滴加完毕后,将反应混合物在20‑60℃保温0.5~3.0小时,待3,3‑二甲基‑4,6,6,6‑四氯正己酸甲酯的含量小于0.3%时停止反应,产品经后续处理得到二氯菊酸甲酯。本发明的方法取消了二氯菊酸甲酯合成所需的溶剂,减少了有机碱用量,降低了反应温度且缩短了反应时间,使反应充分的同时又减少了炔酯等杂质的生成,使二氯菊酸甲酯质量明显上升。
- 一种二氯菊酸甲酯合成新方法
- [发明专利]一种二氯菊酸甲酯合成新工艺-CN201010593321.9有效
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戚明珠;王东朝;周景梅;李安民;董前进;杨建文;黄东进;孙希祥;唐定龙
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江苏优士化学有限公司;江苏扬农化工股份有限公司
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2010-12-17
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2011-04-27
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C07C69/743
- 本发明提供一种二氯菊酸甲酯的合成方法,包括以下步骤:将3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯溶于一部分非极性有机溶剂中,得到溶液A;再将有机碱和另一部分所述的非极性有机溶剂混合形成溶液B;将溶液A和溶液B以滴加形式相混合,使3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯与有机碱的摩尔比达到1:2.0~3.3,3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯与总的非极性溶剂质量比为1:3~10,在70~120℃下反应脱HCl,同时调节反应体系内生成的醇与非极性有机溶剂的比例,以调节生成的二氯菊酸甲酯的顺反比,得到顺反比在20:80~80:20之间的二氯菊酸甲酯。
- 一种二氯菊酸甲酯合成新工艺
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